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第三节 提取与分离;一、生物碱的提取;(一)脂溶性生物碱的提取;此法缺点:
提取液体积较大(浓缩困难)
提取液中水溶性杂质多
解决方法:(1)离子交换树脂法
(2)有机溶剂萃取法
(3)沉淀法; (1)离子交换树脂法;
中药酸水提取液(盐) ;;
(3)沉淀法
①酸提碱沉法;
②盐析法:适用于中等及弱碱性生物碱。; 2.醇类溶剂提取法 ;3 与水不相混溶的有机溶剂提取法;
(二)水溶性生物碱的提取
1.雷氏铵盐沉淀法;季铵生物碱水溶液 ;
;2. 溶剂法 ;二、生物碱的分离 ;1.氯仿液(弱碱性生物碱) ;2、酸水液 (强,中强碱性生物碱) ;2.生物碱的单体分离 (1)利用生物碱的碱性差异分离(依操 作方式的不同,分离方法有二种);附注:用方法二分离时,应采用多缓冲纸色
谱(分配原理)进行先导分离。
碱性弱的生物碱易游离
(脂溶性,易溶于CHCl3)。
碱性强的生物碱易成盐
(离子型,易溶于水)。; (2) 利用生物碱的极性(溶解性)差异分离 分子结构的不同 极性的差异 对特殊溶剂的溶解性能不同而分离;苦参碱 ;汉防己甲素和汉防己乙素混合物 ;流程说明:汉防己乙素的隐性酚羟基,使其极性较大,而在冷苯中的溶解度较小。;(3) 利用生物碱盐的溶解度不同分离
麻黄碱和伪麻黄碱混合物 ;(4)利用特殊官能团的性质进行分离; 吗啡和可待因混合物 ; 吗啡 R=H
可待因 R=CH3 ;(5)利用色谱法进行分离; 对一些极性很近似或极性较大的生物碱的分离,可以利用分配原理进行分离,效果可能更佳(三三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱)的分离。
高效液相色谱(三尖杉混合酯碱的分离),气相色谱(挥发性生物碱),干柱色谱,制备性薄层色谱等也经常用于生物碱的分离。
;三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱混合物 ;三尖杉酯碱 R=;三尖杉酯碱 R=
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