王桂珍--药品注研制现场核查规范化及实验室分析管理工作的规范化.pptVIP

增加供试品的回收率实验，应记录主药称量、辅料称量、回收率样品的具体配制； 重复性试验：应有平均片（囊）重的数据； 中间精密度：各人必须称取不同10片（或20片）的片重（但为同一批号），进行称量、配制。 含量测定 记录溶出度溶出方法的依据；溶出介质、体积、转速的依据、取样时间、试验样品的批号和市售样品的批号、溶出度测定方法（UV或HPLC）的选择依据。 溶出度 进行UV或HPLC法方法学研究——测定波长选择，记录溶媒的选择→样品溶液的制备和全波长扫描图；辅料的干扰；测定方法的摸索（色谱条件）；线性（对照品的称量）、线性溶液的制备，测定数据（可列Excel表）、线性图、回归方程；溶出样品溶液的稳定性（以吸收度或峰面积表示）、溶出溶液的过滤方式的选择；回收率（50%—100%）；溶出曲线（批间）,均一性（片间）——必须详细记录各数据及绘出曲线；重复性、中间精密度不做。 溶出度 ①浆法、转篮法。 ②转速比较——50、75、100转。 ③溶出介质比较——水、0.1N HCL、PH4.5 HAC、PH6.8 PBS（此四个介质需分别做测定波长的选择、辅料干扰），均要一一列出数据，并附上应名的溶出曲线及均一性曲线。最后制定出订入质标的溶出度方法。 记住：凡是资料中出现的数据，曲线，原始记录必须有。 溶出度方法的比较 性状——多批数据综合，范围可稍宽。 溶解度——常用酸、碱、水、有机溶媒，为