1003氢氧化钠质量标准.docVIP

烟台正方制药有限公司 GMP文件 第 PAGE 4 页 共 NUMPAGES 4 页 烟台正方制药有限公司 GMP文件 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 4 页 文件名称 氢氧化钠质量标准 编订依据 氢氧化钠质量标准 文件编号 Z5 TS-WL434-1 编 制 人 审 核 人 批 准 人 编制日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质管部 制作备份 2份 实施日期 分发部门 质管部、质检室 受控编号 目　　的：建立氢氧化钠检验操作规程，使检验操作规范化 范　　围：氢氧化钠检验。 责　　任：检验员、QC主任、QA监控员、QA主任、质量管理部部长。 内　　容： 检 验 项 目 内 控 标 准 外 观 本品为白色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳，易溶于水。 氢氧化钠(NaOH计)，% ≥96.0 碳酸盐(Na2CO3计)，% ≤1.5 氯化物（Cl），% ≤0.005 硫酸盐（SO4），% ≤0.005 4.1.1 本品为白色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳，易溶于水。 4.2 氢氧化钠含量测定 4.2.1 氢氧化钠含量测定 试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸滴定液溶液滴定至终点。反应如下： Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl NaOH+HCl→NaCl+H2O 4.2 盐酸滴定液：c（HCl）=1.000mol/L； 氯化钡溶液：100g/L（使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色）； 酚酞指示剂（10g/L）：称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。 4.2.3 锥形瓶、量筒、电子天平（感量1mg）、容量瓶、洗瓶、250ml具塞三角瓶、酸式滴定管、装有钠石灰管的胶塞 4.2.4 4.2.4 迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加200ml无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。 4.2.4 量取10.00ml试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加95ml无二氧化碳的水及5ml氯化钡溶液（100g/L），摇匀，放置15min。加入2滴酚酞指示剂（10g/L），用盐酸滴定液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液红色消失。保留溶液继续测定碳酸钠的含量。 含量X1按式（1）计算： X1（%）= c·V×40.00 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(1) m×(10/250)×1000 式中： X1——氢氧化钠的质量百分含量，%； c——盐酸滴定液的实际浓度，mol/L； V1——消耗盐酸滴定液的体积，ml； m——样品的质量，g； 40.00——氢氧化钠（NaOH）的摩尔质量[M（NaOH）]，g/mol。 4.3 碳酸盐 4.3.1 试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸滴定液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测定得碳酸钠含量。 4.3.2 盐酸滴定液：c（HCl）=1.000mol/L； 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合 4.3.3 于测定氢氧化钠含量后的溶液中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液呈暗红色。 碳酸钠（Na2CO3）含量X2按式（2）计算： X2（%）= cV×53.00 ×100 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(2) m×(10/250)×1000 式中：X2——碳酸钠的质量百分含量，%； c——盐酸滴定液的实际浓度，mol/L； V——消耗盐酸滴定液的体积，ml； m——试样的质量，g； 53.00——碳酸钠的摩尔质量{M[1/2（Na2CO3）]}，g/mol。 4 .4 氯化物 4.4. 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。 4.4. 纳氏比色管、量筒、刻度吸管 4.4. 硝酸溶液（25%）、硝酸银溶液（17g/L） 4.4.4 供试溶液的制备：取5ml试验溶液，用硝酸溶液（25%）中和，稀释至20ml后，用1ml硝酸溶液（25%）酸化样品溶液，加1ml硝酸银溶液（17g/L），稀释至25ml，摇匀，于暗处放置10min。 对照溶液的制备：取标准氯化物溶液（每1ml相当于0.1mgCl）0.25ml，加水稀释至20ml，自“用1ml硝酸溶液（25%）酸化样品溶液”起同法同时操作。 将两种溶液置黑色