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实验十水体溶解氧的测定 水体溶解氧测定 一、意义 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程。一般含量较低,差异很大。 严重污染水体 污染水体 污染水体 清洁水体 清洁水体 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。 三、实验方法 1.仪器设备 250—300ml溶解氧瓶,见附图 采水器 250ml三角烧瓶 移液管 2 试剂 (l)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4.4H2O或364gMnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 (2)碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,另称取150g碘化钾(或135gNal)溶于200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至 1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 (3)1十5硫酸溶液。 (4) 1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 (5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液: 称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾l.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 (6)硫代硫酸钠溶液: 称取 6. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中,使用前用0.0250 mol/L 重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。 式中, M—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L) V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 (7)硫酸 ρ=l.84 四、步骤 3.1 溶解氧的固定 用吸管插入溶烧氧瓶的液面下,加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,持沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 3.2 析出碘 轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。 3.3 滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。 4 计算 式中 M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L); V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml) 叠氮化钠修正法 一、概述 水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧,可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、还原性物质,水样中含 Fe3+达 100—200mg/L时,可加入lml 40%氟化钾溶液消除Fe3+的干扰,也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。 二、仪器 同(一)碘量法 试剂 (l)碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解500g氢氧化钠于300~400ml水中;溶解 150g碘化钾(或135gNal)于200ml水中;溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。 (2)40%(m/V)氟化钾溶液:称取40g氟化钾[KF.2H2O]溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)其他试剂同(-)碘量法。 三、步骤 同(一)碘量法。仅将试剂碱性碘化钾溶液改为碱性碘化钾一叠氮化钠溶液。如水样中
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