实验十水体溶解氧测定.ppt

实验十水体溶解氧的测定 水体溶解氧测定 一、意义 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程。一般含量较低，差异很大。 严重污染水体 污染水体 污染水体 清洁水体 清洁水体 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 三、实验方法 1．仪器设备 250—300ml溶解氧瓶，见附图 采水器 250ml三角烧瓶 移液管 2 试剂 （l）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4.4H2O或364gMnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 （2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150g碘化钾（或135gNal）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 （3）1十5硫酸溶液。 （4） 1％(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 （5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液： 称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾l.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （6）硫代硫酸钠溶液： 称取 6. 2g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250 mol／L 重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 式中， M—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L） V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。 （7）硫酸 ρ＝l.84 四、步骤 3.1 溶解氧的固定 用吸管插入溶烧氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，持沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 3.2 析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 3.3 滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色， 加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 4 计算 式中 M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml） 叠氮化钠修正法 一、概述 水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、还原性物质，水样中含 Fe3+达 100—200mg/L时，可加入lml 40％氟化钾溶液消除Fe3+的干扰，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。 二、仪器 同（一）碘量法 试剂 （l）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300～400ml水中；溶解 150g碘化钾（或135gNal）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。 （2）40％（m/V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF.2H2O]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 （3）其他试剂同（－）碘量法。 三、步骤 同（一）碘量法。仅将试剂碱性碘化钾溶液改为碱性碘化钾一叠氮化钠溶液。如水样中