无机化学实验第四版实验24 铁钴镍.docVIP

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实验24 铁钴镍 一、实验目的 试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质; 试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验内容(实验现象根据自己所观察到的为准) 1、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物的生成和性质 项目 实验步骤 实验现象 解释或反应式 Fe(Ⅱ)的氢氧化物 酸性介质 0.5ml氯水+3d6mol/LH2SO4,滴加(NH4)2Fe(SO4)2 黄色溶液 2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- 碱性介质 一试管加2ml蒸馏水,3d6mol/LH2SO4,煮沸,加入少量的(NH4)2Fe(SO4)2晶体 一试管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸,冷却,将NaOH溶液用吸管加入到(NH4)2Fe(SO4)2溶液底部 (此沉淀留到后面做Fe(Ⅲ)氧化性) 产生白色絮状沉淀后变为灰绿,变成红褐色 Fe2++2OHˉ=Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3↓ Co(Ⅱ)的氢氧化物 在CoCl2溶液中加入Cl2水 无明显现象 Co(Ⅱ)在酸性或中性环境中稳定 CoCl2溶液中加入NaOH溶液,产生的沉淀分两份 (此沉淀留到后面做Co(Ⅲ)氧化性) —— 产生粉红色沉淀 Co2++2OH-=Co(OH)2↓ 一份置于空气中 沉淀慢慢变棕黑 4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3↓ 一份加入Cl2水 迅速变棕黑 2Co(OH)2+Cl2+2OH-=2Co(OH)3↓+ Ni(Ⅱ)的氢氧化物 在NiSO4溶液中加入Cl2水 无明显现象 Ni(Ⅱ)在酸性或中性环境中稳定 NiSO4溶液加入NaOH溶液,产生沉淀分两份 (此沉淀留到后面做Ni(Ⅲ)氧化性) —— 产生绿色沉淀 Ni2++2OH-=Ni(OH)2↓ 一份空气中放置 无明显现象 Ni(OH)2几乎不会被空气氧化 一份加Cl2水 沉淀变棕色 2Ni(OH)2+ Cl2+2OH-=2Ni(OH)3↓+2Cl- 结论 Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物都有还原性,其还原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的顺序减弱。 2、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的氢氧化物的生成和性质 项目 实验步骤 实验现象 解释和/或反应式 Fe(Ⅲ)的氢氧化物 沉淀+浓HCl 无明显现象 Fe(OH)3+3H+=Fe3++3H2O FeCl3溶液中加入KI溶液,并加入CCl4溶液 CCl4层显紫色 2Fe3++2Iˉ=2Fe2++I2 碘单质溶于CCl4显紫色 Co(Ⅲ)的氢氧化物 沉淀+浓HCl,用KI-淀粉试纸检验气体 试纸变蓝 2Co(OH)3+6HCl=2CoCl2+Cl2↑+6H2O Cl2+2Iˉ=I2+2Clˉ 淀粉遇碘单质变蓝 Ni(Ⅲ)的氢氧化物 沉淀+浓HCl,用KI-淀粉试纸检验气体 试纸变蓝 2Ni(OH)3+6HCl=2NiCl2+Cl2↑+6H2O Cl2+2I-=I2+2Cl- 淀粉遇碘单质变蓝 结论 Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的顺序增加。 3、Fe、Co、Ni的配合物 项目 实验步骤 实验现象 解释和/或反应式 Fe的配合物 向1mlK4[Fe(CN)6]溶液中加0.5mlI2水,滴入(NH4)2Fe(SO4)2溶液 产生深红色晶体 后变成蓝色沉淀 [Fe(CN)6]4—+I2=2I—+2[Fe(CN)6]3+↓ Fe2++[Fe(CN)6]3++K+=KFe[Fe(CN)6] ↓ (NH4)2Fe(SO4)2溶液加入I2水,加入KSCN溶液,分为两份 加入0.2ml 3%H2O2溶液 产生血红色 2Fe2++I2=2Fe3++2I— Fe3++3SCN—=Fe(SCN)3 SCN—+3H2O2=HCN↑+H++SO42—+2H2O 置于在空气中 产生血红色,且产生气泡 在FeCl3溶液中加入K4[Fe(CN)6]溶液 产生蓝色沉淀 K++Fe3++[Fe(CN)6]4—=KFe[Fe(CN)6] ↓ FeCl3溶液中滴加过量NH3水 产生红褐色沉淀,氨水过量不溶解 Fe3++3NH3H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+ Co 的配合物 在1mlCoCl2溶液中加入KSCN溶液 再各加入0.5ml乙醚及戊醇,振荡 晶体周围蓝色,后溶液分层,有机层蓝色 Co2++4SCN—=[Co(SCN)]2— (有机溶剂中显蓝色) CoCl2+过量NH3水 蓝色→紫色→橙黄色 CoCl2+OH-=Co(OH)Cl↓+Cl- Co(OH)Cl+6NH3=[Co(NH3)6]2++OH- 4[Co(NH3)6]2++O2+2H2O=4[Co(NH3)6]3++4OH- Ni的配合物 2ml 0.1mol/

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