快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷的超声波法.doc

快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷的超声波法 前 言 超声波清洗器的原理是由超声波发生器发出的高频振荡信号，通过换能器转换成高频机械振荡而传播到溶液中，使液体流动而产生数以万计的微小气泡。这些气泡在超声波纵向传播的负压区形成、生长，而在正压区迅速闭合。在这种被称之为“空化”效应的过程中，气泡闭合可形成超过1000个气压的瞬间高压，连续不断地产生瞬间高压就象一连串小“爆炸”不断地冲击样品表面，从而加速样品中水溶性磷和有效磷的萃取。笔者通过实验，提出了采用超声波提取重钙中的水溶磷和有效磷，整个方法快速简单，其结果准确度完全能满足生产过程中控制分析的要求。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 超声波清洗器：型号CQ250，上海超声波仪器厂生产； 砂芯玻璃坩埚式滤器：4号（孔径4～16nm），容积30mL； 干燥箱：能于180±2℃恒温； EDTA溶液：0.1mol/L； 硝酸溶液：1+1； 喹钼拧酮试剂 1.2 实验方法 1.2.1 水溶性磷的测定 称取0.5g（精确至0.0002g）试样置于250mL容量瓶中，加150mL水，于超声波仪器中，萃取10min，用水稀释至刻度，混匀后干过滤，弃去最初几毫升滤液。用移液管吸取10.00mL滤液于300mL烧杯中，加10mL1+1硝酸，用水稀释至约100mL，加热近沸，加入35mL喹钼拧酮试剂，在电热板上微沸1min，冷却至室温。用预先在（180±2）0C干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器，先将上层清夜滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次，将沉淀移入过滤器中，再用水洗涤三次，将沉淀连同过滤器置于（180±2）0C干燥箱中，待温度达到180 0C后，干燥45min，取出移入干燥器中冷却30min，称重。 计算：重钙中水溶性磷按下式计算 w（P2O5）％＝m1×0.03207×100÷(m×10÷250) 式中：m1为测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g； m为试样的质量g； 0.03207为磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。 1.2.2 有效磷的测定 称取0.5g（精确至0.0002g）试样置于250mL容量瓶中，加150mL 0.1mol/L EDTA溶液，于超声波仪器中，萃取10min，用水稀释至刻度，混匀后干过滤，弃去最初几毫升滤液。用移液管吸取10.00mL滤液于300mL烧杯中，加10mL1+1硝酸，用水稀释至约100mL，加热近沸，加入35mL喹钼拧酮试剂，在电热板上微沸1min，冷却至室温。用预先在（180±2）0C干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器，先将上层清夜滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次，将沉淀移入过滤器中，再用水洗涤三次，将沉淀连同过滤器置于（180±2）0C干燥箱中，待温度达到180 0C后，干燥45min，取出移入干燥器中冷却30min，称重。 计算：重钙中有效磷按下式计算 w（P2O5）％＝m1×0.03207×100÷(m×10÷250) 式中：m1为测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g； m为试样的质量g； 0.03207为磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。 2 结果与讨论 2.1 萃取时间选择 同一样品在相同条件下采用不同的萃取时间萃取，结果见表1。 表1 不同萃取时间分析结果 时间 5min 10min 15min 20min 25min 30min 水溶性磷(P2O5)% 37.84 38.50 38.57 38.49 38.61 38.48 有效磷(P2O5)% 41.27 42.67 42.58 42.70 42.66 42.78 结果表明，水溶磷和有效磷10min可以萃取完全。 2.2 萃取液体积选择实验 同一样品在相同条件下采用不同的萃取液实验，结果见表2。 表2 不同萃取液体积分析结果 萃取液体积 100ml 150mL 200mL 水溶性磷(P2O5)% 38.16 38.49 38.40 有效磷(P2O5)% 42.23 42.57 42.62 结果表明，水溶性磷和有效磷的最佳萃取液的体积均为150mL。 2.3 方法的准确度用HG/T 2219方法（简称HG法）和本法分别测定10个样品，结果见表3。 表3 本法测定结果与HG法测定结果对照 水溶性磷 有效磷 编号 标准方法 本法 误差 标准方法 本法 误差 1 38.54 38.58 +0.04 42.67 42.40 -0.27 2 39.09 38.94 -0.14 43.10 43.24 +0.14 3 38.90 39.12 +0.22 43.54 43.44 -0.10 4 38.89 39.16 +0.27 43.33 43.16 -0.17 5 38.64 38.93 +0.29 43.14 43.12 -0.02 6