氯化物检查法.ppt

第四章药物的杂质检查 药物分析教研室 Contents 主要方法 内标法加校正因子法：用于有杂质对照品时能够测定杂质的校正因子杂质的含量测定。 外标法：用于有杂质对照品或杂质对照品易制备的情况。 加校正因子的主成分自身对照法：用于有杂质对照品时，杂质的含量测定 不加校正因子的主成分自身对照法 ：用于没有杂质对照品的情况 峰面积归一化法：粗略测量供试品中杂质的含量 220 260 300 nm 肾上腺酮及肾上腺素的紫外吸收曲线 杂质与一定试剂产生沉淀 杂质与一定试剂产生颜色反应 杂质与一定试剂反应产生气体 旋光性质的差异 Ch.P规定黄体酮在乙醇中的比旋度为： ＋186°～198° 供试品10μl N-甲基哌嗪10μl 50mg/ml 50μg/ml 枸橼酸乙胺嗪 规定： 如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照品主斑点相比较，不得更深 特 点 分析样品用量少, 适用于贵重药材或在空气中容易氧化药物干燥失重测定. 灵敏度高,可达1 ?g以下 测定速度快 可用于判断结晶水或吸附水,并推断结晶水含量. 第二节 一般杂质的检查方法 2.差热分析法 (DTA) 在程序控制温度下，测量供试品和惰性参比物(常用石英砂、煅制MgO)之间的温度差与温度(或时间) 关系的热分析