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氯化铵的制备及氮含量的测定 一、实验原理 1、氯化铵的制备： 本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2NaCl +（NH4）2SO4 ==== Na2SO4 + 2NH4Cl 根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。 反应涉及物质在不同温度下的溶解度值 温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 氯化钠 35.7 35.8 36 36.2 36.5 36.8 37.3 37.6 38.1 38.6 39.2 十水硫酸钠 4.7 9.1 20.4 41 　 　 　 　 　 　 硫酸钠 　 　 　 49.7 48.2 46.7 45.2 44.1 43.3 42.7 42.3 氯化铵 29.7 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 65.6 71.3 77.3 硫酸铵 70.6 73 75.4 78 81 84.8 88 91.6 95.3 99.2 103.3 由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达一定温度时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35℃左右抽滤，即得NH4Cl产品。 2、氮含量的测定 NH4Cl是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应： 4NH4+ + 6HCHO ====（CH2）6N4H+ + 6H2O + 3H+ （CH2）6N4H+ + 4OHˉ ==== H2O +（CH2）6N4 生成的H+和（CH2）6N4H+（Ka=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为 （CH2）6N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。 二、实验仪器及试剂 1、仪器： 锥形瓶（3个250ml）；电子分析天平；碱式滴定管（25ml）；烧杯（100ml两个，50ml一个）；普通漏斗；蒸发皿；水浴锅；真空泵；量筒（50ml，5ml各一个）；玻璃棒；铁架台；电子天平；布氏漏斗；滤纸；温度计（100℃）；试管；试管夹：精密PH试纸；酒精灯。 2、药品： 酚酞；甲基红；NaOH标准溶液；1：1的甲醛水溶液；NaCl固体（分析纯）； （NH4）2SO4固体（分析纯）。 三、实验内容 a）氯化铵的制备 1.称取11gNaCl，放入100mL烧杯内，加入30—40mL蒸馏水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。 2.在NaCl溶液中加入13g（NH4）2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到35mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。 3.将滤液迅速倒入100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35℃左右，抽滤。 4.把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35℃左右，抽滤。如此重复二次。 5.把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算产率。 6.产品的鉴定： 取1gNH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。 NH4Cl杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g/1g′×100% b）氮含量的测定 1.用NaOH处理甲醛溶液，使甲醛溶液呈中性。 2.称取0.08—0.10gNH4Cl三份于锥形瓶中。 3.将称量得到的NH4Cl用20—30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1—2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点 四、产品质量鉴定及氮含量测定 1.数据记录表格 名称 氯化钠 硫酸铵 氯化铵 氢氧化钠 氮 分子量 58.44 132.16 53.49 40.01 14.01 2NaCl +（NH4）2SO4 ==== Na2SO4 + 2NH4Cl 2×58.44 132.16 2×53.49 m（NaCl） m（（NH4）2SO4） 10 m（NaCl）=10×58.44/53.49=10.93（g） m（（NH4）2SO4）=10×132.16/（2×53.49）=12.35（g） 2.氮含量测定数据记录 Ⅰ Ⅱ Ⅲ M（NH4