称量分析基本操作.pptVIP

* * 称量分析法基本操作 定义：沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质 转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法 步骤： 试样溶解 沉淀 过滤和洗涤 烘干 灼烧 陈化 炭化 灰化 计算 称量 一、试样的溶解 1、溶解方法 溶解法 熔融法 2、原 则 水—酸—碱—熔融 先冷后热，先稀后浓 二、沉淀 晶形沉淀 非晶形沉淀 0.1~1μm ＜0.02μm 获得晶形沉淀的条件： 稀 热 搅 陈 慢 沉淀的溶液要适当稀 沉淀时应将溶液加热 慢慢滴加沉淀剂，边滴边搅 左手滴，右手搅，慢滴快搅 陈化 三、陈化 方法：沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温1h 目的：小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完整晶体 四、过滤和洗涤 1、准备 （1）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，≤0.08mg） 非晶形沉淀 白 快速 晶形沉淀 红 慢速 中等粒度沉淀 蓝 中速 （2）漏斗的选择： 锥体角度应为60° 颈的直径一般应为3～5mm 颈长为15～20 cm 颈口处磨成45°角 滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5～1cm （3）滤纸的折叠： 四折法 ，三层一边外层撕下一角备用 （4）滤纸的安放： 三层的一边放在漏斗出口短的一边，做水柱 2、沉淀的过滤 （1）倾泻法—过滤清液 目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙， 影响过滤速度 方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清 液倾入漏斗中 操作要领：两低两靠 （2）沉淀的初步洗涤及转移 洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样 用倾泻法过滤，洗涤3～4次。 转移：加少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀，立即将 沉淀和洗涤液一起过滤 （3）清洗烧杯 用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁， 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上 3、沉淀的洗涤 目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。 方法：“从缝到缝” 要领：“少量多次”原则 五、烘干 1、坩埚准备 电炉烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子编号 2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 电炉 六、炭化 将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火，立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭 七、灰化 使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰 八、灼烧至恒重 1、干燥器 在干燥器的磨口上涂凡士林油 干燥剂：一般用变色硅胶 使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右 手按住盖子上的圆顶，向左前方推开器盖 2、灼烧 将坩埚移入高温炉中，灼烧40～45分钟，取出， 冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、第三次灼烧直到相邻两次称重差≤0.4mg 根据重量分析法中换算因子的含义，列出正确的计算公式。结果可用百分数或小数表示。 九、结果计算 实验十一 沉淀重量法测定钡的含量 一、目的要求 1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。 2、掌握晶形沉淀的条件。 3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基 本操作技术。 Ba2+ + SO42- ═ BaSO4↓ 二、实验原理 三、仪器与试剂 1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；表面皿；定 量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩 埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。 2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl； 1mol·L-1 H2SO4；0.1 mol·L-1AgNO3； 稀硫酸洗涤液： 2mL 1mol·L-1 H2SO4 +100mL蒸馏水于烧杯中（自己配制） 四、实验内容 1、瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷却，放入干燥器中，称重。 2、沉淀的制备 0.4～0.5g BaCl2·2H2O(s)试样一份 加水70mL使其溶解 （搅棒不可取出） 加入 2mol·L-1 HCl溶液2mL使其酸化，加入近沸 1mol·L-1H2SO45mL及30mL水置于小烧杯中，加热近沸 将热、近沸的H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液 慢滴快搅 在上层清液中加入1～2滴1mol·L-1 H2SO4溶液 检验是否沉淀完全 盖上表面皿，置于水浴上加热，陈化30分钟（搅动） 3、沉淀称量形式的获得 倾泻法过滤清液