晶体结构解析步骤.doc

晶体结构解析步骤 Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意： 1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG;2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL画图)3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP或DIAMOND软件进行。 一. 准备1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕ 从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕ 从R merge项中，记下Rint＝?.???? %；⊕ 从 total reflections项中，记下总点数；⊕ 从unique reflections项中，记下独立点数3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”)4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同)5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行)6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单)7. 选择[4]，回车(下记为cr)8. 输入晶胞参数cr (建议在一行内将6个参数输入，核对后cr)9. 一系列运行(对应的操作动作均为按cr)之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。此分子式仅为估计之用。注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦) cr10. 退出XPREP运行之前，机器要求输入文件名，此时一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。另外，不要输入扩展名。如可输入aaa cr11. 检查是否产生有PRP、PAR和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明)12. 更名：REN aaa.f2 aaa.hkl13. 用EDIT或记事本打开aaa.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)，波长用实际波长。 二．解结构 14. 键入SHELXS aaa或XS aaa，cr (INS文件中, TREF为直接法，PATT为Pattersion法)15. XP，cr (进入XP程序)(可能产生计算内址冲突问题，注意选择处理)16. READ or REAP aaa cr (aaa.res 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如aaa.ins) 17. FMOL, cr (不要H原子时，为FMOL LESS $H，或FMOL后，KILL $H, cr) (读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况)18. MPLN/N, cr (机器认为最好取向)19. PROJ, cr (随意转动，直至你认为最理想取向)20. PICK，cr (认为合理的位置投相应原子，如C原子键入C8，注意序号不能重复；不合理的用cr剔除，暂时不确定用空格键放弃，完成或不再投原子时键入/)21. SORT …….. cr (排序) 如，SORT $Cu $N $C $H cr22. FILE aaa, cr (保存文件)23. EXIT，cr 或QUIT，cr (退出XP程序)24. 打开aaa.ins，删去原子序号之前的HKLF 4这一行以及机器自动产生的REM行(借助WINGX界面不会产生这一问题)25. 键入SHELXL aaa cr (此时的目的是用Fourier峰和差值Fourier峰找其它原子)26. 用EDIT或记事本打开aaa.LST文件(查看Fourier峰的大小，记住峰值大于5e/?3以上的峰如Q1~Q8；如果前一次处理中有误，可能提示一些信息于文件中，请注意处理，去误存真)27. 进行15~23步，投Qn(Fourier峰较大者)28. 重复25~27步骤，直到解出完整结构模型(过程中可打开LST文件查看进行情况) 三．结构修正 29. 用EDIT打开aaa.ins，并完成： ⊕删去原子序号之前的HKLF 4这一行(修正