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1、粉体是生产过程中的重要环节 本章主要内容 1、粉体颗粒大小（粒度、粒径）的表征与测量 2、颗粒形状的表征与测量 3、粉体的工艺特性与测量 4、其它物理特性 1、粒径 1）筛分径 2）几何学粒径 根据几何学尺寸定义的粒子径。 轴径 （二轴径、三轴径） 投影径 （定向径） 当量径（有效径） 一般用显微镜法、库尔特计数法、筛分法等测定。 又称为细孔通过相当径。当粒子通过粗筛网且被截留在细筛网上时，粗细筛孔直径的算术或几何平均值称为筛分径，记作DA。 算术平均值： 几何平均值： 在以上两式中：a—粒子通过的粗筛网直径，b—截留粒子的细筛网直径 。 4、粒度分析测试方法 统计方法： 代表性强, 动态范围宽，分辨率低。 筛分方法 38微米-- 沉降方法 0.01-300微米 光学方法（激光、X光） 0.001-3500微米 也可用于计算粒度分布。 透射电镜(TEM)表征 / 2）特性参数 松装密度： 粉末试样自然填充规定的容器时，单位容器内粉末的质量，克/厘米3。-----规定值 摇实密度： 高20-50% 填充率： （ψ） % Ψ=填充的颗粒体积/粉体填充体积 气孔（空隙）率：（ε） ε=1- Ψ 2、粉体颗粒间的作用力 1）分子间引力 2）颗粒间的异性静电引力 3）固相桥联力 4）附着水分的毛细管力 5）磁性力 6）颗粒表面不平滑引起的机械咬合力 3、粉体颗粒的团聚 纳米粉体的团聚是指原生的纳米粉体颗粒在制备、分离、处理及存放过程中相互连接形成的由多个颗粒形成的较大的颗粒团簇的现象。 软团聚 硬团聚 一次颗粒：粉体中能够分开，并独立存在的最小实体称为单颗粒，又称原始颗粒。 二次颗粒：是指粘附于一体的一次颗粒与彼此之间形成的孔隙所构成的聚合体。 透射电镜(TEM)表征 P Z T 压电陶瓷制备中的粉体团聚控制 （1）控制晶粒长大 保证成核速率大于生长速率（过冷度） （2）制备过程中抑制团聚 a：选择合理的反应条件（如PH值、反应浓度、温度） b：粉体干燥特殊处理：（超临界、冷冻干燥、红外干燥） （消除具有巨大表面张力的气 - 液界面） c: 降低煅烧温度 （3）后处理消除团聚 沉积或沉降、研磨和超声波处理、加入分散剂等 习题 1、粉体的概念？ 2、粉末粒度测试方法分类以及不同方法的优缺点？ 3、为何要研究粉末的流动性与填充性？ 如何表征或通常采用何种参量表征？ 规 律： 成形性好的粉末，往往压缩性差；相反，压缩性好的粉末，成形性差。 例如：松装密度高的粉末，压缩性虽好，但成形性差； 细粉末的成形性好，而压缩性却较差。 压缩性影响因素：塑性、显微硬度。 例如：金属粉体退火后塑性提高，压缩性好； 有合金杂质引入，压缩性差。 成形性影响因素：塑性、形状结构 例如：脆硬质粉体成形性差； 松软、形状不规则的粉末颗粒成形性好。 均匀沉淀法制备氧化钇的研究中发现, 当钇离子的浓度从 0.005 mol/L 增大到0.04 mol/L 时, 氧化钇粒径从 65 nm 增大到 220 nm。当尿素的浓度达到 7.0 mol/L 时, 发现了颗粒间的团聚; 同时发现颗粒形貌和反应动力学对 pH 值相当敏感, pH2.0,沉淀反应速率很慢, 而且出现了严重的团聚; pH3.0, 可以得到几乎单分散的氧化钇颗粒。 设，图中颗粒处于一水小平面上，其正视和俯视投影图如图所示。这样在两个投影图中，就能定义一组描述颗粒大小的几何量：高、宽、长，定义规则如下： 高度h：颗粒最低势能态时正视投影图的高度 宽度b：颗粒俯视投影图的最小平行线夹距 长度l：颗粒俯视投影图中与宽度方向垂直的平行线夹距 （三）平均粒子径 为了求出由不同粒径组成的粒子群的平均粒径，首先求出前面所述具有代表性的粒径，然后求其平均值。求平均值的方法有多种，如下表所示。 在制药行业中最常用的平均径为中位径（medium diameter），也叫中值径，在累积分布中累积值正好为50%所对应的粒子径，常用D50表示。 各国的标准筛号及筛孔尺寸有所不同，中国药典在R40/3系列规定了药筛的九个筛号。右表列出一些国家标准筛系的对照关系，我国常用的标准筛号与尺寸见右表。 激光粒度分析仪 ??? 采用湿法分散技术，机械搅拌使样品均匀散开，超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散，电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布，从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。 ??? 测试操作简便快捷：放入分散介质和被测样品，启动超生发生器使样品充