氢氧化锂测定第二验证报告.docVIP

碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 第二验证试验报告 验证单位；江西赣锋锂业股份有限公司 验证实验人：易清云 曾宪勤 验证时间：2011年7月 前言 根据全国有色金属标准化技术委员会《关于发送〈钼化学分析方法〉等67项标准任务落实会议纪要的函》的要求，江西赣锋锂业股份有限公司作为第二验证单位，利用新疆昊鑫锂盐开发有限公司提供的氢氧化锂样品，对新疆昊鑫锂盐开发有限公司起草的〈氢氧化锂的测定 酸碱滴定法〉的部分试验条件进行了试验验证。试验验证结果与新疆昊鑫锂盐开发有限公司起草的报告基本一致。 1 方法提要 试料用一定量的盐酸标准滴定溶液溶解，以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试料中钠、钾含量应换算为氢氧化锂含量，从计算结果中减去。 2试剂 2.1 甲基红—溴甲酚绿指示剂： 溶液1；称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%）,用乙醇（95%）稀释至100ml。 溶液2；称取0.2g甲基红，溶于乙醇（95%）,用乙醇（95%）稀释至100ml。 取30ml溶液1、10ml溶液2，混匀。 2.2 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.2500mol/L]。 2.2.1 配制：移取20.8mL盐酸（ρ=1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.2.2 标定：标定与试料的测定平行进行。 称取三份0.6624g预先在270℃~300℃高温炉灼烧2h，并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加入20-30mL水溶解，加入12滴甲基红 随同标定做空白试验。 盐酸标准滴定溶液（2.2）的实际浓度按式（1）计算： …………….………… （1） 式中：式中：C——盐酸标准滴定溶液（2.2）的实际浓度，单位为摩尔每毫升（ mol/L）； m——碳酸钠的质量，单位为克（g ）。 V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液（2.2）的体积，单位为毫升（ mL ）； V0——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液（2.2）的体积，单位为毫升（mL） ； 0.05299——与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，单位为克（g ）。 3 分析步骤 将试料（5.1）置于预先加入40.00ml盐酸标准滴定（2.2）的250ml三角瓶中，立即加入12滴甲基红-溴甲酚绿指示剂(2.1),用盐酸溶液盐酸标准滴定（2.2）滴定至试液由绿色变为酒红色即为终点。 分析结果的计算 氢氧化锂的含量以氢氧化锂的质量分WLiOH数计，数值以（%）表示按式（2）计算： WLiOH= ………………(2) 式中：C——盐酸标准滴定溶液（2.2）的实际浓度，mol/L ； V ——滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液（2.2）的体积，mL ； m0——试料的质量，g ； 0.02394——与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氢氧化锂 1.0416——钠对氢氧化锂的换算因数； 0.6125——钾对氢氧化锂的换算因数；的质量，g （删除）。 5 条件实验 5.1 指示剂用量的选择 (见表1) 表1 指示剂用量 8滴 10滴 12滴 14滴 终点情况 明显 明显 明显 明显,颜色较深 分析结果LiOH% 56.96 56.99 56.94 56.97 56.96 56.98 57.00 56.94 从表1 可见,，指示剂用量在8至12滴时终点明显，与起草报告一致。起草报告选用10滴是合适的。 5.2 煮沸对比试验 (见表2) 表2 LiOH% 不煮沸 56.95 56.98 56.92 56.94 56.93 56.95 56.92 56.97 煮沸 56.96 56.99 56.94 56.97 56.96 56.98 56.94 57.00 从表2可见，滴定至终点时，煮沸与不煮沸，结果相差很小，但仍存在一定的系统误差。起草报告选用“滴定至终点时，煮沸2min，冷却后继续滴定”的条件是合适的。 5.3 精密度试验 (见表3) 表3 样品名称 氢氧化锂的质量分数/% 平均值% 标准偏差 RSD