丙酮与甲苯溶液的分离有机化学实验报告.docVIP

丙酮与甲苯溶液的分离 一、实验目的： 1、少量的丙酮与甲苯混合物的分离。 2、掌握蒸馏和分馏的基本操作。 二、实验原理： 1.蒸馏：纯粹的液态物质在大气压下都有确定的沸点，沸点相差大的有机化合物可通过蒸馏进行分离，加热前，应检查装置的气密性。进行实验。当温度计都市稳定时，另换接收器集取，记录下每个接收器内馏分的温度范围和质量，当烧瓶中残留少量的液体时，停止加热。 2.分馏：液体混合物中各组分的沸点相差并不大时，应当用分馏的方法进行分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达到平衡，出来的蒸气中含有较多的易挥发性组分，将此蒸气凝成液体，而残留物中却含有较多量的高沸点组分，这就进行了一次简单的分馏。 三、实验药品与仪器： 药品：【蒸馏】丙酮与甲苯的体积为1：1混合物30ml 【分馏】丙酮与甲苯的体积为1：1混合物30ml 仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、温度计、分馏柱、玻璃棒、烧杯等 四、实验步骤： 【蒸馏】 （1）按要求连接好蒸馏需要的仪器，用10ml量筒作接收器。 （2）用50ml的量筒取30ml丙酮和甲苯混合物，并转移到蒸馏烧瓶中，加入几滴沸石。 （3）在石棉网上小火加热，按每秒钟馏出1到2滴的速度进行蒸馏，每流出1ml液体时。记录一下馏出温度，当烧瓶中残留0.5到1ml液体时停止加热。 （4）实验结束后，清洗仪器，把蒸出物倒入回收瓶中。 【分馏】 （1）按要求连接号分馏装置，用10ml量筒作接收器。 （2）用50ml量筒量取30ml丙酮和甲苯的混合物，并转移到蒸馏瓶中，加入几粒沸石 （3）在石棉网上用小火加热，以每秒钟2到3秒的馏出1滴的速度操作，每馏出1ml液体时，记录一次温度计的读书，当烧瓶中残留0.5到1ml的液体时停止加热。 （4）实验结束后，清洗仪器，把蒸出物倒入回收瓶中。 五、实验数据处理 1. 蒸馏： 体积 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 温度 62 62 62 62 63.3 64.4 66 66.3 68 69 70 体积 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 温度 73 76 78 80 83 92 98 110 110 111 112 2分离： 体积 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 温度 57 58 59 59.4 60 60.2 60.4 60.5 60.5 60.6 61.0 体积 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 温度 61.7 62 66 95 108 109 109.5 110 110 110.2 110.2 3．填写表格并计算 分离方法 项目 62℃ 63~105℃ 105℃ 残留量 损失 总计 蒸馏 体积（ml） 1 18 5 1 5 30 体积百分数（%） 3.33 60.00 16.67 3.33 16.67 100 分馏 体积（ml） 13 4 7 1 5 30 体积百分数（%） 43.33 13.33 23.33 3.33 16.64 100 六、注意事项： （1）调整温度计的位置，务使在蒸馏时它的水银球不能完全被蒸气包围，这样才能正确地测量出蒸气的温度。 （2）蒸馏的速度不应太慢，使温度计上的读书用不规则的变动，蒸馏速度也不能太快，否则易使温度计读书不正确，在蒸馏过程中，温度计的水银球上应始终附有冷凝液滴，以保证温度计的读数是气液两相的平衡温度。