气相色谱法测定美罗培南中残留溶剂含量.pdfVIP

第32卷第8期 占 工 Vo1．32Nq8 2009年 O8月 Aug． 2009 气相色谱法测定美罗培南中残留溶剂含量 赵国芬，尹翠英 (石药集团中润制药，河北 石家庄 050041) [摘 要]建立了美罗培南原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP一5毛细管柱 (30m× 0．53FlimX1．5 m)，以氮气为载气，用FID检测器测定美罗培南原料药中丙酮、二氯 甲烷、四氢呋喃的残留量。表明3种有机 溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有 良好的线性关系 (rO．99)，平均回收率为98．56％~i04．67％，精密度 RSD 均1096，最低检出限为(0．O5～O．15)x10。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于美罗培南中3种有机溶剂残留量的测定。 [关键词】顶空气相色谱法；美罗培南：有机溶剂残留量 [中图分类号]0657．7~1 [文献标识码】B [文章编号]1003—5095(2009)08—0069—02 石药集团中润制药生产的美罗培南工艺中，用到 称取美罗培南样品0．2g，精密称定，于顶空瓶 了丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃3种有机溶剂，它们在最 中，精密加入0．1mol／L的 Na~C03溶液5．0mL，溶 终产品中不能完全除尽，为第二、三类残留溶剂，应限 解，作为样品溶液。 制使用，故有必要对丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃的含量 2．4 结果 进行有效的检测。 2．4．1 专属性实验 1 仪器与试剂 根据上述色谱条件进一标准溶液，丙酮、二氯甲 Agilent7890型气相色谱仪，Agilent7694E 烷、四氢呋喃能完全分离 (分离度 RI．5)，专属性 型顶空 自动进样器；FID检测器。 强，色谱图见图l。 美罗培南原料药；丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃均为 分析纯。 ， 2 方法与结果 ． 2．1 顶空分析条件 顶空瓶平衡温度：80oc，热平衡时间：30min；定 量环温度：90℃，样品环填充时间：0．5min；传输线 } 温度：i00℃；进样时间：1mln‘。 ， ， - 2．2 气相色谱条件 图 1 专属性色谱 图 I丙酮 (1．450min)；2二氯甲烷(1．643miI】)； HP一5毛细管柱 (30mX0．53mm ×1．5uⅡ】)；进 3四氢呋喃 (2．401mir】) 样 口温度：200℃，氮气为载气，流速4．5mL／min；进 2．4．2 线性和范围实验 样量 1．0mL，分流比20：1；FID检测器，蹴 50℃；柱 精密称定丙酮 0．4g、二氯甲烷0．04g、四氢呋 温：采用程序升温，初始温度为50℃，保持5min后 喃 0．04g，于 1000mL容量瓶中，用0．04mol／L的 以3O℃／min