熔盐法合成片状NaNbO晶体-南京工业大学学报.pdf

第３１卷第４期 南　京　工　业　大　学　学　报　（自然 科 学 版） Ｖｏｌ．３１Ｎｏ．４ ２００９年７月 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＮＡＮＪＩＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ） Ｊｕｌｙ２００９ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７１－７６２７．２００９．０４．０１１ 熔盐法合成片状ＮａＮｂＯ 晶体 ３ 邢少青，刘云飞，施书哲，吕忆农 （南京工业大学材料科学与工程学院，材料化学工程国家重点实验室，江苏 南京 ２１０００９） 摘　要：片状ＮａＮｂＯ晶体可作为反应模板晶粒生长技术（ＲＴＧＧ）制备高取向铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板晶体， ３ 通常采用两步熔盐法合成．首先合成片状ＢｉＮａ ＮｂＯ （ＢＮＮ５）晶体，然后以ＢＮＮ５晶体作为前驱体合成ＮａＮｂＯ ２５ ３５ ５ １８ ３ 晶体．借助Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）仪、扫描电镜（ＳＥＭ）及高分辨透射电镜（ＨＲＴＥＭ），考察合成温度以及保温时间对晶 体物相、形貌和尺寸的影响并揭示片状ＮａＮｂＯ晶体的形成机理．结果表明：以ＮａＣｌ为熔盐，１１５０℃保温４ｈ，得到 ３ 物相单一、形貌规则、尺寸均一的片状ＮａＮｂＯ晶体，晶体尺寸约为１５ ｍ×１０ ｍ×１ ｍ．片状ＮａＮｂＯ晶体的形成 ３ μ μ μ ３ ３＋ ２－ 机理是高温条件下由于熔盐中ＮａＣＯ作用，ＢＮＮ５晶体中［ＢｉＯ］层被破坏，Ｂｉ 、Ｏ 不断从结构中析出，［ＢｉＯ］ ２ ３ ２ ２ ２ ２ ＋ ３＋ ＋ 层脱离．同时一部分Ｎａ进入晶格中取代［ＮｂＯ］八面体空隙中的Ｂｉ ，另一部分Ｎａ进入［ＢｉＯ］层脱离后形成 ６ ２ ２ 的空位中与ＮａＮｂＯ基元进行结构重排，最终形成ＮａＮｂＯ晶体． ３ ３ 关键词：熔盐法合成；铌酸钠；无铅压电陶瓷 中图分类号：ＴＭ２８２　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１６７１－７６２７（２００９）０４－００５３－０７ ＭｏｌｔｅｎｓａｌｔｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｐｌａｔｅｌｅｔＮａＮｂＯ ｃｒｙｓｔａｌｓ ３ ＸＩＮＧＳｈａｏｑｉｎｇ，ＬＩＵＹｕｎｆｅｉ，ＳＨＩＳｈｕｚｈｅ，ＬＹｉｎｏｎｇ （ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＯｒｉｅｎｔｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１０００９，Ｃｈｉｎａ）