附件1茶叶中农药残留的检测方法-华测检测.docVIP

PAGE 2 ICS167.140.10 B 35 DB FORMTEXT FORMTEXT 深圳市地方标准 DB FORMTEXT XX/ FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT 茶叶中农药残留的检测方法 Determination of pesticides residues in tea （征求意见稿） FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 深圳市市场监督管理局发布 DBXX/ XXXXX—XXXX PAGE 2 目次 TOC \h \z \t前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1,一级条标题, 3 前言 IV 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 茶叶中30种农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法 1 3.1 原理 1 3.2 试剂和材料 1 3.3 仪器和设备 2 3.4 试样的制备与保存 2 3.5 分析步骤 2 3.6 结果计算和表述 3 3.7 精密度 4 3.8 测定低限和回收率 4 4 茶叶中16种农药残留 液相色谱-串联质谱法 4 4.1 原理 4 4.2 试剂和材料 4 4.3 仪器和设备 5 4.4 试样的制备与保存 5 4.5 分析步骤 5 4.6 结果计算和表述 6 4.7 精密度 7 4.8 测定低限和回收率 7 5 草铵膦、草甘膦的测试 液相色谱-串联质谱法 7 5.1 原理 7 5.2 试剂和材料 7 5.3 仪器和设备 8 5.4 试样的制备与保存 8 5.5 分析步骤 8 5.6 测定 8 5.7 结果计算和表述 9 5.8 精密度 10 5.9 测定低限和回收率 10 附　录　A （资料性附录） 茶叶中30种农药及相关化学品中文与英文名称、保留时间、监测离子对与碰撞电压 11 附　录　B （资料性附录） 茶叶中30种农药的添加浓度及回收率的实验数据 14 附　录　C （资料性附录） 茶叶中16种农药及相关化学品中文与英文名称、定性、定量离子对、锥孔电压与碰撞能 16 附　录　D （资料性附录） 茶叶中16种农药的添加浓度及回收率的实验数据 17 附　录　E （资料性附录） 茶叶中草甘膦、草铵膦的添加浓度及回收率的实验数据 18 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为资料性目录。 本标准由深圳市食品药品监督管理局提出并归口。 本标准起草单位：华测检测认证集团股份有限公司、深圳市标准技术研究院。 本标准主要起草人： 本标准为首次发布。 茶叶中农药残留的检测方法 范围 本标准规定了茶叶中48种农药及相关化学品（参见附录A、附录C和附录E）残留量的测定。检测方法分为3部分，共同组成本检测标准。分别为：气相色谱-串联质谱法检测苯醚甲环唑、虫螨腈等30种农药及相关化学品；液相色谱-串联质谱法检测蚍虫啉、吡蚜酮等16种农药及相关化学品；草铵膦、草甘膦经衍生后，采用液相色谱-串联质谱法检测。 本标准适用于绿茶、红茶、乌龙茶，其它茶叶可参照执行。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 茶叶中30种农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法 原理 试样用乙腈超声提取，经固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱，溶剂交换后用气相色谱-串联质谱检测，外标法定量。 试剂和材料 试剂 3.2.1.1 乙腈：色谱纯。 3.2.1.2 甲苯：色谱纯。 3.2.1.3 丙酮：色谱纯。 3.2.1.4 正己烷：色谱纯。 3.2.1.5 无水硫酸钠：分析纯。用前在650 ℃灼烧4 h，贮于干燥器中，冷却后备用。 3.2.1.6 氯化钠：分析纯。用前在650 ℃灼烧4 h，贮于干燥器中，冷却后备用。 溶液配制 3.2.2.1 乙腈-甲苯溶液（3+1)：取300 mL乙腈，加入100 mL甲苯，摇匀备用。 3.2.2.2 丙酮-正己烷溶液（1+1）：取200 mL丙酮，加入200 mL正己烷，摇匀备用。 农药标准品：纯度≥95%，参见附录A。 标准溶液配置 3.2.4.1 标准储备溶液 分