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液相色谱及其检测技术 李俊玲 2013年8月1日 主要内容 液相色谱基本知识 液相色谱常见故障及维护保养 液相色谱的应用 检测方法前处理技术 报告及数据分析 液质联用技术 1 液相色谱基本知识 1.1 液相色谱的发展 ?20世纪初，俄国植物学家茨维特（Tswett）提出经典液相色谱法。 1938年有了薄层色谱。1944年有了纸色谱。 ?20世纪50年代后，气相色谱迅速发展，液相色谱发展缓慢。 ?20世纪60年代末期，随着微粒固定相的研制成功，及高压输液泵和高灵敏度检测器的出现，高效液相色谱方法在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上建立起来。 ?20世纪70年代，往复式双柱塞恒流泵占主导地位，Kirkland制备出多孔球形硅胶，平均粒径7μm。 ?20世纪80年代，研制出二极管阵列紫外吸收检测器。 ?20世纪90年代，HPLC高速发展，联用技术，多维色谱成为活跃的新技术领域。 ?2000年后，亚二微米填料（色谱柱50mm），高分离度快速（超高效）液相色谱提高了分析的速度。 早期的柱色谱 1.2高效液相色谱的组成 什么是高效液相色谱(HPLC) 高效液相色谱的定义为： 高压泵驱动液体(流动相) 通过装填有涂层颗粒的柱管(色谱柱)将混合物分离为单一组分的色谱分离技术。 HPLC的主要组成部分 溶剂输送系统(泵) 溶剂–流动相 进样器(进样阀) 色谱柱–固定相 检测器 数据系统 HPL