金钯银合金中铜量的测定.doc

铑化合物化学分析方法 砷含量的测定 原子荧光光谱法 试验报告 （预审稿） 贵研铂业股份有限公司 二O一九年六月 铑化合物化学分析方法 砷含量的测定 原子荧光光谱法 金娅秋 付仕梅 刘桂华 杨辉 朱武勋 曾荷峰 鲁瑞智 （贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106） 1．前言 微量砷的测定我国已经在焊料、有色合金、化学试剂、食品等方面制定了标准如：?GB/T 10574.5-2003锡铅焊料化学分析方法　砷量的测定、?GB/T 12689.2-2004锌及锌合金化学分析方法　砷量的测定　原子荧光光谱法、GB/T 3253.1-2001锑化学分析方法　砷量的测定、GB/T 8151.7-2000锌精矿化学分析方法　砷量的测定、GB/T 4324.5-2012?钨化学分析方法　第5部分：砷量的测定　氢化物原子吸收光谱法、GB/T 11064.14-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法　第14部分：砷量的测定　钼蓝分光光度法、GB/T 23273.3-2009?草酸钴化学分析方法　第3部分：砷量的测定　氢化物发生—原子荧光光谱法、GB/T 25934.3-2010?高纯金化学分析方法　第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法　测定杂质元素的含量等采用的方法有原子荧光光谱法、氢化物原子吸收光谱法、ICP-AES法、分光光度法等，但在贵金属化合物方面未有正式的标准发布，本标准起草人对国内标准进性了查阅，迄今为止，尚未见到铑化合物中砷含量的测定标准分析方法的发布。本标准起草人已对该类化合物进行过砷的监测，客户反映良好。我公司大量生产贵金属化合物，在产品交易中越来越多的商家要求砷量作为一个技术指标，而原子荧光法测定贵金属化合物中的砷量灵敏度高、抗干扰能力强、准确度强于ICP-AES法测定，特别是在铑基体存在下，ICP-AES法基本不能直接检测砷量。实验结果表明，所拟定的分析方法适用于硝酸铑溶液和硫酸铑溶液中0.00005%～0.001%砷含量的测定。本方法的准确度及精密度均能满足要求。本方法操作简便、易于掌握、精密度好。 2. 实验部分 2.1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率不大于18.2MΩ.cm-1的一级水。 2.1.1 盐酸（ρ1.19 2.1.2 硝酸（ρ1.42 2.1.3 硫酸（ρ1.84 2.1.4 盐酸溶液（1+19） 2.1.5 2.1.6氢氧化钠钾溶液(200 g 2.1.7 硫脲溶液(50 g 2.1.8 硼氢化钾-氢氧化钾溶液：称取5.0 g氢氧化钾和20.0 g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000 mL，贮存于聚乙烯 2.1.9 砷标准贮存溶液（100 μg/mL）：称取0.1320 g三氧化二砷（预先在110 ℃～105 ℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）置于100 mL烧杯中，加入5 mL氢氧化钾溶液，低温进入使其溶解，加水50 mL，2滴酚酞乙醇溶液（1 g/L），用硫酸溶液（1+1）中和至红色刚消失，再过量2 mL,移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 m 2.1.10 砷标准溶液 (1000 μg/L)：移取1.00 mL砷标准贮存溶液（2.1.9）置于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 L含砷1000 ug 2.1.11 砷标准稀释溶液 (100 μg/L)：移取10.00 mL砷标准溶液（2.1.10）置于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 L含砷100 ug，现用现配 2.1.12 氩气（Ar≥ 2.2 实验方法 2.2.1移取0mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00 mL，5.00 mL砷标准稀释溶液（2.1.11）分别置于一组50 ml容量瓶中，加入5 mL盐酸（2.1.1），用水冲洗容量瓶口，加入10 mL硫脲溶液（2.1.7），以水稀释至刻度，混匀。室温在15℃～25 2.2.2移取0mL， 2.50mL， 5.00mL，7.50mL，10.00mL，12.50 mL砷标准稀释溶液（2.1.11）分别置于一组50 ml容量瓶中，加入5 mL盐酸（2.1.1），用水冲洗容量瓶口，加入10 mL硫脲溶液（2.1.7），以水稀释至刻度，混匀。室温在15 2.2.3 将系列标准溶液（2.2.1、2.2.2）和硼氢化钾-氢氧化钾溶液（2.1.8），以盐酸（2.1.4）做载液，引入原子荧光光谱仪测量荧光强度值，减去系列标准溶液中“ 3. 结果与讨论 3.1 载气流量及屏蔽气流量的设备条件试验 因需要检测铑化合物中的低含量的砷