钽铌化学分析方法第6部分硅含量的测定.doc

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE III PAGE III 发布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会××××-××-××实施××××-×× 发布 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 钽铌化学分析方法 第6部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium— Part 6:Determination of silicon contents— Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （预审稿） GB/T 15076.6—×××× 代替GB/T 15076.6-1994 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H 14 GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE III PAGE I 前 言 GB/T 15076《钽铌化学分析方法》分为16个部分： ——第1部分：铌中钽含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第2部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 ——第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第4部分：铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 ——第5部分：钼含量和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第6部分：硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第7部分：铌中磷含量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第8部分：碳含量和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 ——第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 ——第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 ——第11部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 ——第12部分：钽中磷含量的测定 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法 ——第13部分：氮含量的测定 惰气熔融热导法 ——第14部分：氧含量的测定 惰气熔融红外吸收法 ——第15部分：氢含量的测定 惰气熔融红外吸收/热导法 ——第16部分：钠含量和钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为GB/T 15076的第6部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T 15076.6-1994《钽铌化学分析方法 钽中硅含量的测定》。 本部分与GB/T 15076.6-1994相比，主要有如下变动： ——改变了测定方法, 由分光光度法修改为电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——扩大了测定范围，测定范围由0.0005％～0.070％修改为0.0005％～0.50％（见第1章，1994年版的第1章和第9章）； ——取消了引用标准（见1994年版的第2章）； ——增加了样品条款（见第5章）； ——增加了精密度条款（见第8章）； ——增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分起草单位：宁夏东方钽业股份有限公司 、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西部金属材料股份有限公司。 本部分主要起草人： 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 15076.6-1994。 PAGE 2 PAGE 3 钽铌化学分析方法 第6部分:硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本部分规定了钽、铌中硅含量的测定方法。 本部分适用于钽、铌及其氢氧化物、氧化物、碳化物和氟钽酸钾中硅含量的测定。测定范围：0.0005%～0.50%。 方法原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定。 试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂和实验室二级水。 硝酸（ρ1.42g/mL）。 氢氟酸（ρ1.14g/mL）。 金属钽：wTa≥99.99%，wSi≤0.0001%。 金属铌：wNb≥99.99%，wSi≤0.0001%。 硅标准贮存