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锆及锆合金化学分析方法
第5部分:铝量的测定
铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法
编制说明
(送审稿)
2018年7月
锆及锆合金化学分析方法
第5部分:铝量的测定
铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法
编制说明(审定稿)
一、工作简况
1 任务来源及计划要求
根据国标委《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合〔2016〕76号)的文件精神,由西部金属材料股份有限公司负责起草《锆及锆合金化学分析方法 第5部分:铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法》国家标准。计划编号T-610,项目完成年限为2018年。
2 项目所涉及的方法简况
锆及锆合金中铝量的测定多年来一直使用GB/T 13747.6-1992《锆及锆合金化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量》,为了适应当前产品的分析检测需要,需及时修订该标准,以体现我国锆及锆合金化学分析方法的实际水平。
GB/13747.5-1992分析方法采用铬天青S光度法,方法的选择性及灵敏度较差,新的方法采用铬天青S-氯化十四烷基吡啶三元络合物分光光度法,提高了方法的灵敏度和稳定性,更适合于锆及锆合金中铝含量的测定。
本标准是采用铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法进行检测,锆合金中铝含量检测范围0.0025%~0.10%。标准中包含方法提要、所用试剂、仪器设备、试验步骤、数据处理和精密度分析等。
3 起草单位情况
西部金属材料股份有限公司理化检验中心2001年2月在化学物理研究所基础上成立,其前身可追溯至成立于1966年11月的西北有色金属研究院第三研究室(金属物理研究室)和第二研究室(化学分析研究室)。中心在四十多年的发展中,共开设各类课题320项(含所控课题),获奖成果26项,其中省部级科技进步二等奖4项、三等奖8项,市局级科技进步一等奖1项、二等奖1项。制定、修订:GB/T 8653-1988《金属材料杨氏模量、弦线模量、切线模量和泊松比试验方法》、GB/T 4698-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》、《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法增补》、GB/T 13747-1992《锆及锆合金化学分析方法》、GB/T 4698.1~16-1986《钛及钛合金分析方法》、GB/T 2038-1980《利用JR阻力曲线确定材料延性断裂韧性》、GB/T 23514-2009《核级银铟镉合金化学分析方法》、YS/T 574-2009《电真空锆粉化学分析方法》等国家和行业标准;研制了《钛合金化学成分标准物质》,申报了《显示钛合金组织的一种新方法-衬膜彩色偏光法》专利,共发表论文500余篇。
4 主要工作过程
(1)2017年2月在接到标准制定任务后,成立了标准编制工作组,确定了各成员的工作职能和任务,制定了工作计划和进度安排,填写了“推荐性国家标准项目任务书”。
(2)2017年7月在天津召开了标准任务落实,确定广东省工业分析检测中心为第一验证单位,西北有色金属研究院、国标(北京)检验认证有限公司、宝钛集团有限公司为第二验证单位。
(3)2017年08月编制小组完成相应的分析方法研究,收集、整理相关文献资料,形成了分析方法的整体思路并开始方法试验等工作。
(4)2017年10月编制小组完成相应的分析方法研究,形成了国家标准《锆及锆合金化学分析方法 第5部分:铝量的测定》的征求意见稿、研究报告及征求意见表的撰写等,交广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院、国标(北京)检验认证有限公司、宝钛集团有限公司进行意见征集,并连同验证样品一并寄往各验证单位。
(5)2018年1月,陆续收到各验证单位的验证报告及反馈意见,对参与验证单位的意见和建议进行汇总处理,对征求意见稿进行修改,完善实验报告,撰写编制说明,形成讨论稿。
(6)2018年3月云南昆明会议对标准草案进行了讨论,会上上海康鹏科技有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、广东省工业分析检测中心等单位的专家代表,对本标准(讨论稿)、编制说明、实验报告进行了认真、细致的讨论,并提出了对本标准的修改意见和建议。根据会议精神,对讨论稿进行了修改、补充、完善。
(7)2018年5月成都会议对标准草案及编制说明稿进行了预审,会上宝钛华神钛业有限公司、洛阳双瑞万基钛业有限公司、云南冶金新立钛业有限公司、金堆城钼业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东致远新材料有限公司等单位的专家代表,提出了将编制草案(预审稿) “铝含量”统一修改为“铝量”、显色时间选择放置20min后、增加“计算结果表示到小数点后两位有效数字”等修改意见,会后经过认真修改、完善,形成了本标准审定稿、意见汇总处理表和编制说明。
二、标
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