锡含量测定.docVIP

直接碘量法测定锡 反应原理： 在盐酸溶液中，Sn4+被铝片还原为Sn2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于Sn2+不稳定，与空气接触氧化成Sn4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。 其反应式如下： 一、锡水 （一）、试剂 饱和的碳酸氢钠溶液 盐酸 铝片 淀粉指示剂 0.1mol/L碘酸钾标准溶液 、测定方法 称取约1.0g的试样置于500ml锥形瓶中，加入100ml盐酸和100ml蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。 、分析结果 锡含量W（%） 式中： V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积ml C------碘酸钾标准溶液的浓度mol/L M------锡摩尔质量g/mol [M( m------样品质量g 锡泥 试剂（同锡水） 饱和的碳酸氢钠溶液 盐酸 铝片 淀粉指示剂 0.1mol/L碘酸钾标准溶液 测定方法 称取适量锡泥m1放入烘箱烘干后，称其质量m2。 粉碎后称取约0.2g的试样置于500ml锥形瓶中，加入100ml盐酸和100ml蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。 分析结果 锡（干品)质量分数W（%） 式中： V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积ml C------碘酸钾标准溶液的浓度mol/L M------锡摩尔质量g/mol [M( m------样品质量g 水分的质量分数（含水率） m1-----烘干前锡泥的质量g m2-----烘干后锡泥的质量g 锡的质量分数（自然度） W（%）-----锡（干品）质量分数% -----水分的质量分数%（含水率）