对含卤素、硫、氮、共轭双键、甾族化合物有很高的响应值,对烷烃、烯烃、炔烃等响应值低。 线性范围窄 响应易受操作条件影响,重现性较差 * (四)火焰光度检测器(flame photometric detector ,FPD) FPD对含S、P化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。因此,也称硫磷检测器。主要用于SO2、H2S、石油精馏物的含硫量、有机硫、有机磷的农药残留物分析等。 FPD结构: 喷嘴+滤光片+光电管。 原理: 待测物在低温 H2-Air 焰中燃烧产生P、S 化合物的分解产物并发射特征分子光谱(526、394nm)。 测量光谱的强度则可进行定量分析。 * * 热离子检测器也叫热离子检测器(TID) 。NPD的结构与FID类似,只是在H2-Air焰中燃烧的低温热气再被一硅酸铷电热头加热至600~800 ℃,从而使含有N 或P 的化合物产生更多的离子。 质量型检测器 NPD的特点: 1)对含N 、P化合物的具有选择性 2)灵敏度高:与FID 对P、N 的检测灵敏度相比,NPD分别是FID的500倍(对P);50倍(对N)。 (五). 氮磷检测器(NPD) * 氮磷检测器结构示意图 气相色谱中当检测器的响应值取决于载气中组分的浓度,为浓度型检测器。一般为非破坏性检测器,如TCD、ECD。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。 当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的检测器,如FID,FPD, NPD、MSD等均为质量型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变。改变载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积来定量。 ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * 仪器分析 供药学类、中药学类、制药工程及相关专业使用 全国普通高等中医药院校药学类专业“十三五”规划教材(第二轮规划教材) 第十三章 气相色谱法GAS CHROMATOGRAPHY (GC) GC 第一节 概述基本原理 气相色谱仪 第二节 进样口与进样方式 第三节 色谱柱 固定相 第四节 检测器 第五节 色谱分离条件的选择 第六节 定性定量分析方法 第七节 现代气相色谱法简介 第八节应用与示例 检测器:是将流出色谱柱的被测组分的 浓度转变为电信号的装置。 一、气相色谱检测器分类 二、检测器的性能指标 三、常用检测器的特点和检测原理 * 第四节 检测器 一、气相色谱检测器分类:按检测原理分 浓度型检测器:响应值与组分的浓度成正比 (TCD、ECD) 特点:当进样量一定时,峰面积与流速成反比;峰高不随流速改变。用峰面积定量需恒流。 质量型检测器:响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比(FID、FPD、NPD) 峰面积与载气流速无关,定量,峰高与载气流速成正比 * 浓度型检测器。 气相色谱中当检测器的响应值取决于载气中组分的浓度,为浓度型检测器。一般为非破坏性检测器,如TCD、ECD。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检
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