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进样口 检测器 色谱图 色谱柱 溶剂 高压泵 混合器 高压输送流动相 高效固定相 在线检测 色谱柱多次使用 高灵敏检测器 高效液相色谱法分离过程: 实验十一 废水中硝基苯的测定 三、实验器材和试剂 1. 仪器：LC-1000液相色谱仪。 2. 其他用品：滤膜、微量进样器。 3. 试剂：硝基苯标样，甲醇（色谱纯）。 实验十一 废水中硝基苯的测定 四、实验步骤 1. 开机步骤：打开计算机 打开泵 按下主机电源开关，进入化学工作站，设置参数 打开氘灯。 2. 参数设置：流动相 甲醇:水=50:50；流速1.00mL·min-1；进样量10μL；检测波长266nm。 3. 标准溶液的配制：吸取硝基苯标样500uL，用甲醇定容至50mL，再以10倍稀释成浓度系列梯度。 实验十一 废水中硝基苯的测定 4. 检测 (1) 进样 进样系统包括进样口，注射器、六通阀和定量管等，它的作用是把样品有效地送入色谱柱。进样系统是柱外效应的重要来源之一，为了减少对板高的影响，避免由柱外效应而引起峰展宽，对进样口要求死体积小，没有死角，能够使样品象塞子一样进入色谱柱。目前，多采用耐高压、重复性好、操作方便的带定量管的六通阀进样。 实验十一 废水中硝基苯的测定 (2) 检测 紫外光度检测器（UV）：最小检测量10-9g·mL-1，对流量和温度的波动不敏感，可用于梯度洗脱。 5. 关机步骤：关闭氘灯 冲洗色谱柱 关泵 关闭工作站 关电源。 实验十一 废水中硝基苯的测定 五、实验结果与数据处理 根据测得标准系列溶液中的硝基苯峰面积绘制标准曲线，根据样品的峰面积用回归方程计算出样品中硝基苯的含量。 实验十一 废水中硝基苯的测定 标准曲线 分析编号 1 2 3 4 5 6 标准液加入体积（mL） 标准加入量（mg） 峰面积 减去空白后峰面积 回归方程 Y= 相关系数 R2= 试样结果 样品编号 1 2 3 减去空白后峰面积 浓度(mg/L) 实验十一 废水中硝基苯的测定 六、思考题 1. 为何流动相使用前必须过滤? 2. 为何不要使用多日存放的蒸馏水？ 实验十一 废水中硝基苯的测定 一、实验目的 掌握气相色谱的原理及操作步骤。 实验十二 废水中马拉硫磷的测定 二、实验原理 载气由载气钢瓶提供，经载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。载气从进样口带着样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器，检测器给出的信号经放大后由记录仪记录样品的色谱图。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，经过一定的柱长后便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 实验十二 废水中马拉硫磷的测定 三、实验器材和试剂 1、 仪器：SP-2000气相色谱仪 2、其他用品：微量进样器，容量瓶，移液管等 3、试剂：马拉硫磷标样，无水硫酸钠（分析纯）， 甲醇（分析纯） 实验十二 废水中马拉硫磷的测定 四、实验步骤 开机步骤: 开启载气氮气，等压力上升 打开计算机 按下主机电源开关，设定参数 进入工作站。 2. 参数设置 柱温：180℃，进样口温度240℃ ，检测器（FID）温度230℃ 载气：高纯氮，尾吹50 mL／min，分流进样，柱流量：1.0mL／min，柱压100 kPa。 实验十二 废水中马拉硫磷的测定 3. 测定步骤 (1) 标准溶液的配制：吸取马拉硫磷标样0.5mL，用甲醇定容至 50mL，再以10倍稀释成浓度系列梯度。 (2) 色谱柱的处理：180-190℃的条件下，（通载气20-40mL/min）预处理16-20小时。 (3) 保留时间的测定：在相同色谱条件下，将标准溶液注入，测定保留时间。 (4) 水样的测定：取水样2μL重复进样3次，求得待测物质的平均峰面积。 实验十二 废水中马拉硫磷的测定 4、关机步骤 设定柱温、进样口和检测器温度至100℃以下 关闭主机电源 关闭计算机 关闭载气。 实验十二 废水中马拉硫磷的测定 五、实验结果与数据处理 根据测得标准系列溶液中的硝基苯峰面积绘制标准曲线，根据样品的峰面积用回归方程计算出样品中硝基苯的含量。 实验十二 废水中马拉硫磷的测定 标准