2018高中化学竞赛 分析化学 第二章 分析试样的采集与制备.pptVIP

破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨； 每次破碎后要使样品全部通过筛孔； 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。 将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可根据粒度与取样量公式进行计算。 四分法缩分示意图 分析试样要求的粒度与试样的分解难易等因素有关，矿石试样一般要求通过100～200号筛。 2.3 试样的分解 学习要求： 掌握溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式灰化法和微波辅助消解法的试样分解方法. 问题思考： 1.什么是试样的分解？ 2.分解试样的基本原则是什么？ 2.3.1 溶解法 溶解法：用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态 常用溶剂：水、酸、碱或混合酸 一般顺序为： H2O→HCl→HNO3→碱→王水 H2SO4、H3PO4、HClO4、HF等也是常用溶剂 溶解法通常采用的溶剂有水、酸、碱或混合酸。 盐酸具有还原性及络合能力，可用来分解金属活泼顺序中氢以前的金属或合金，也可以分解一些碳酸盐以及碱金属、碱土金属为主成分的矿石。硝酸具有氧化性，除某些贵金属及表面易钝化的铝、铬外，绝大部分金属能被硝酸分解。硫酸在浓、热的状态下具有强氧化性及脱水能力，可使有机物分解，也常用来分解多种合金及矿石。利用它的高沸点可以蒸发至冒SO3白烟来除去低沸点的盐酸、氢氟酸