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甲醇制氢
提供谱图中分析色谱柱及色谱仪
（适用甲醇裂解制氢单位）
甲醇制氢
原理：以甲醇和脱盐水为原料，在催化剂作用下，进行甲醇转化制得转化气，经变压吸附分离制得纯氢。
方法原理
采用气相色谱仪，用填充柱，对甲醇制氢中气体，液体进行测定，用外标法定量或校正面积归一法定量。
仪器及设备
气相色谱仪配置：
双检测器 FID 检测限≤1×E-11g/s（苯）
TCD 灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯)
转化炉
三路载气带六通阀进样
不锈钢色谱柱：
5A分子筛 （￠4＊2m
改性GDX （￠4＊2m)
TDX-01 (两根￠3＊2m)
采样袋及100ml注射器
数据处理：
电脑及色谱工作站
分析天平（万分之一）
试剂和材料
载气：高纯氮，高纯氢，空气（Air要求无油，无杂质）
标气：常量CO,CH4,CO2
微量CO,CH4,CO2
分析级甲醇，蒸馏水
配样玻璃仪器：
具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个
分析项目
催化剂还原过程的分析
原理:按工艺要求，催化剂还原过程使用的氢气，氮气混合气，氢的含量从0.5％逐渐增至10％，最后达到转化炉进出口氢相等。要求使用的氢气和氮气中的氧含量＜0.2％，首先测定氧含量
氧测定：
1.分析条件：
色谱柱：5A分子筛
载 气：氢气
柱 温：6
检测器：80
气 化：100
流 速：40ml/min
桥 流：120 mA
2.标样及样品测定
标样取空气5ml,用氢气稀释至100ml，其氧含量为1.05％，定体积进样。用外标法求出氧气含量。
3.分析谱图如下：
氢测定：
1．分析条件：
色谱柱：TDX-01
载 气：氮气
柱 温：6
检测器：80
气 化：100
流 速：40ml/min
桥 流：120mA
2.标样及样品测定
用100ml玻璃注射器 ，抽取1.0ml氢气注入100ml注射器内，用氮气稀释至100ml，其氢含量为1.00％，用外标法求出氢气含量。
3.分析谱图如下：
甲醇和水分析
分析条件：
色谱柱：GDX-105 气 化：120
载 气：氢气 流 速：40ml/min
柱 温：80℃
检测器：120℃
1．原料甲醇检测
进厂原料甲醇主要检测甲醇中水，采用热导检测器，面积校正归一法定量。分析谱图如下：
2.甲醇，脱盐水混合液的分析
主要分析汽化塔的甲醇和水溶液 ，甲醇含量为48-52％配制标样，采用热导检测器，面积校正归一法定量。分析谱图如下：
3.冷凝液的分析
主要分析冷凝液的甲醇和水溶液 ，甲醇含量为15-20％配制标样，采用热导检测器，面积校正归一法定量。分析谱图如下：
4.釜液，洗涤液的分析
主要分析釜液，洗涤液的甲醇和水溶液 ，甲醇含量为 -5％配制标样，采用热导检测器，面积校正归一法定量。分析谱图如下：
三.气体分析：
分析条件：
色谱柱：TDX-01
载 气：氢气
柱 温：80
检测器：120
气 化：120
流 速：40ml/min
桥 流：120mA
进样量：1ml
1.转化气的测定
.转化气的组成为H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等，主要分析CO,CH4,CO2。采用热导检测器，面积外标法定量。分析谱图如下：
2.产品气的测定
产品气分析微量CO,CH4,CO2经TDX-01柱分离进入转化炉，转化成甲烷，用FID检测。分析谱图如下：
注：参考文献
分析化学手册 2.气相色谱原理
甲醇分析标准 4.氢气分析标准
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