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- 2019-07-20 发布于福建
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以(R)-邻氯扁桃酸为原料合成氯吡格雷;一、实验目的;二、实验原理;三、实验药品及物化性质和仪器;;2、实验仪器
三口瓶(250ml),单口瓶(100ml)磁力搅拌器,恒温水浴锅,加热炉,温度计,量筒,烧杯,铁架台,分液漏斗,玻璃漏斗,水泵,常压低液漏斗,布氏漏斗;四、实验步骤与现象记录及数据处理和分析; 3反应结束后,将反应液冷至室温,用10%的碳酸钠中和
浓硫酸至溶液pH值为7左右。[溶液中有白色絮状沉淀产生]
4蒸去甲醇[温度:T=80℃;时间t:16:40-18:10;现象:溶液
变为浅黄色液体]
5加入一定量的二氯甲烷,用饱和氢碳酸钠溶液中和未反
应的邻氯扁桃酸[上层为乳白色,下层为浅黄色油状液体],
二氯甲烷层水洗,用无水硫酸钠干燥,然后转移到100mi单
口瓶中[称重77.07g]
6蒸除溶剂二氯甲烷[温度T=45℃,时间18:40-20:00],得
到棕黄色透明液体[沉重89.07g]
即:粗产品为 89.07-77.07=12.00g
且:理论值为 15.03/186.6×200.6=16.16g
则:产 率为 12.00/16.16×100%=74.26%
;2、2-间硝基苯磺酸基-2(2-氯苯基)乙酸甲酯的合成
本步反应中较佳的反应条件为:邻氯扁桃酸甲酯:间硝基
苯磺酰氯:三乙胺=1:1:
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