无机合成与制备第三讲.pptVIP

第3讲 低温合成和分离;本章引言; 一点不假，合成化学不仅可仿制出许多自然界已存在的物质，而且能更多地创造出自然界不存在的物质。许多合成产品，由于原料丰富易得，制备简单方便，加工方式多样，性能千变万化，对环境无污染，无论在能源、材料、信息还是环境保护、医药卫生、生命科学等领域都显示了无比的优越性，极大地推动了科学技术的迅猛发展和改变了世界。也正是因为这点，许多新的功能材料的合成同时促成了新的合成方法的诞生和成熟。 本章将系统而简洁地介绍低温合成方法，以及它们的一些重要应用。;Contents;3.1.1 概念与实例;超流态 ; 在一根玻璃管里，装着很细的金刚砂，上端接出来一根细的喷嘴。将玻璃管浸到氦Ⅱ中，用光照玻璃管粗的下部，细喷嘴就会喷出氦Ⅱ的喷泉，光越强喷得越高，可高达数厘米。 ; 美国北卡罗莱纳州夏洛特市39岁男子克里斯在13岁那年被诊断出患有白血病，克里斯接受放疗前冷冻了一部分自己的精子。多年后克里斯成婚，用冷冻了22年的精子让妻子成功受孕，1986年2月25日他们顺利诞下一名健康女婴。这不但创下了一个医学奇迹，他们的女儿也被媒体称为“来自1986年的超时空女婴”。 ;物质第五态—超导态和超流态; 美国因茨大学的物理学家们开发出高分辨率扫描电子显微镜，其空间分辨率远远超过以往使用的任何方法，能以极细电子束扫描超冷原子云，使得最微小的结构都清晰可见，因此可用于绘制“玻色-爱因斯坦冷凝物”中的单个原子。同时，研究人员成功使光晶格的结构变得可见，只要将冷原子置于其中，就可籍调控光晶格来操控原子间的位置。 ;;Hot Tip;⑵ 制冷产生低温;低温源 ◥制冷浴 ※冰盐共熔体系: 3 份冰 + 1 份 NaCl -21 ℃ 3 份冰 + 3 份 CaCl2 -40 ℃ 2 份冰 + 1 份 浓硝酸 -56 ℃ ※干冰浴: 常用的低温浴,它的升华温度-78.3℃，用时常加一些惰性溶剂，如丙酮，醇，氯仿等，已使它的导热更好一些。 ※液氮: 液化温度是-195.8℃，常用的一种低温浴，当用于冷浴时,使用温度最低可达-205 ℃。 ※液氨: 它的正常沸点是-33.4 ℃，它可使用的温度远低于它的沸点。 注意：良好通风设备的房间或装置下使用;3.1.2 低温的获得;二、液化气体的贮存和转移;液化气体贮槽的公称容积：贮存液化气体的有效容积。 液化体贮槽的几何容积公称容积,以留有5~10%的气体空间。 液化体贮槽的组成：内容器，外壳体，绝热结构以及连接内、外壳体的机械构件，测量压力、温度、液面的仪表，液、气排注与回收系统以及安全设施等。;;⑷ 储存液化气体的装置;② 储存液化气体的钢瓶 ;液态气体的转移;;;三、低温的测量和控制 1.低温的测量 测量原理：根据物质的物理参量与温度之间存在的一定关系，通过这些物质的某些物理参量就可以得到欲知的温度值。 常用的低温温度计： a、低温热电偶 b、电阻温度计 c、蒸气压温度计;② 低温热电偶;③ 低温电阻温度计;④ 蒸气压温度计;2. 低温的控制;◆低温恒温器 图4-5;科学研究中使用的大型氦制冷机 ;⑶ 低温恒温器;真空的获得、测量与实验室常用的真空装置;一 真空的获得;通常用四个量来表征真空泵的工作特性： ※起始压强，真空泵开始工作的压强； ※临界反压强，真空泵排气口一边所能达到的最大反压强； ※极限压强，又称极限真空，指在真空系统不漏气和不放气 的情况下，长时间抽真空后，给定真空泵所能 达到的最小压强； ※抽气速率，在一定的压强和温度下，单位时间泵从容器中 抽出气体的体积。 ;◆ 1.旋片式机械泵 图4-6 ◆ 2.油扩散泵 图4-7 ◆ 3.无油真空泵： （1）分子泵； （2）分子筛吸附泵； （3）钛升华泵。 ;旋片式机械泵;;二 真空的测量; ◆麦氏真空规 (Mcleod gauge) 图4-8 ◆热偶真空规 图4-9 ◆热阴极电离真空规 图4-10 ◆冷阴极磁控规 图4-11;◆麦氏真空规 (Mcleod 标准度量);◆热偶真空规;◆热阴极电离真空规;◆冷阴极磁控规; ⑵ 惰性气氛技术 ;三 实验室中常用的真空装置和操作单元;1.阀 2.阱，阱的主要类型有机械阱