实验七 三苯甲醇制备及其性质.pptVIP

实验七三苯甲醇制备及其性质;一、实验目的;二、实验原理;-;(1)苯甲酸乙酯的制备;Grignard试剂; 反应所产生的卤化镁络合物，通常由冷的无机酸水解，即可使有机化合物游离出来。对强酸敏感的醇类化合物可用氯化铵溶液进行水解。;苯甲酸（12.5g，0.1mol），95%乙醇（25ml）， 溴苯（9.6ml，0.091mol），镁屑（2.2g，0.091mol）， 无水乙醇，浓硫酸，47%氢溴酸，氯乙酸，乙酸，轻石油， 碘粒，氯化铵固体，冰，硫酸氢钠，二氯化锡，浓盐酸， 丙二酸，苯，无水碳酸氢钠，无水乙醚，无水氯化钙， 铜丝，锌粉?;四、装置图;干燥管;安全玻管;五、操作规程;Date;制备三苯甲醇;Date;三苯甲醇的反应; 鉴定a~f的反应产物，给出作出判断的理由包过熔点的测定。一些可能的产物见下图。;六、分离提纯;三苯甲醇的制备;1、在操作前先预习水蒸汽蒸馏。 2、使用仪器及试剂必须干燥：三口瓶、滴液漏斗、球形冷凝管、干燥管、量杯，预先烘干；乙醚经金属钠等处理放置一周成无水。 3、镁屑不宜长期放置。如长期放置，镁屑表面常有一层氧化膜，可采用下法除之：用5%盐酸溶液作用数分钟后，依次用水、乙醇、乙醚洗涤。抽干后置于干燥器内备用。也可用镁条代替镁屑，用时用细砂纸将其擦亮，剪成小段。;4、Grignard反应的仪器尽可能进行干燥，有时作为补救和进一步措施清除仪器所形成的水化膜，可将已加入镁屑和碘粒的三颈瓶在石棉网上用小火小心加热几分钟，使之彻底干燥。烧瓶冷却时可通过氯化钙干燥管吸入干燥空气。在加入溴苯醚溶液前，需将烧瓶冷至室温。熄灭火源。 5、本实验采用手摇代替电动搅拌。 6、碘粒不能加多，否则碘颜色无法消失，得到产品为棕红色，也易产生副反应，即偶合反应。;7、由于制Grignard试剂时放热易产生偶合等副反应，故滴溴苯醚混合液 时需控制滴加速度，并不断振摇。 8、所制好的Grignard试剂是呈混浊灰绿色溶液，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂。 9、滴入苯甲酸乙酯后，应注意反应液颜色变化：必须由灰绿色?玫瑰红?橙色?灰绿色。此步是关键。若无颜色变化，此实验很可能已失败，需重做。;10、饱和氯化铵溶液溶解三??甲醇加成产物时，若产生氢氧化镁沉淀太多，可加几毫升稀盐酸以溶解产生的絮状氢氧化镁沉淀，或者在后面水蒸汽蒸馏时（有大量水时），滴加几滴浓盐酸以溶解呈白色沉淀的氢氧化镁沉淀，否则溶液很难蒸至澄清。;11、水蒸汽蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法之一，尤其是在反应产物中有大量树脂状物质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。使用这种方法时，被提纯物质应该具备下列条件：不溶（或几乎不溶）于水，在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化，在100?C左右时必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33Kpa）。;12、根据道尔顿分压定律：整个体系的蒸气压力等于各组分蒸气压之和。因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏，就能在低于100?C的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质，也适用于从不挥发物质或不需要的树脂物质中分离出所需要的组分。 13、水蒸汽蒸馏时注意安全玻管、导气管插入瓶底，撤火前先将连接两个导气管的橡胶管拆开，以防倒吸。