奥氏气体测定检查测定详解.pptVIP

奥氏气体分析仪 爆炸瓶 鼓泡式吸收瓶和密封 奥氏气体分析仪 三通考克 旋塞 奥氏气体测定法和高含量氧测定 工业气体分类 工业气体可以大致分为： 气体燃料：天然气、焦炉煤气、石油气、水煤气 化工原料气：黄铁矿焙烧炉气、石灰焙烧窑气 气体产品：氢气、氮气、氧气、氦气、乙炔等 废气：CO、CO2、氮氧化物等 厂房空气：一般含有生产用气体 奥氏气体测定仪组成及特点 奥氏气体分析仪 其是由一支量气管、四个吸收瓶、一个爆炸片瓶组成，适用于半水煤气中CO2、O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的联合测定。 其优点是构造简单，轻便，操作容易，分析速度快，缺点是精度不高，不能适应更复杂的混合气体分析。 奥氏气体测定仪结构 奥氏气体测定仪结构 吸收瓶结构 奥氏气体测定仪结构 量气管的类别 和结构 直式量气管： 100ml，分度0.2ml 单球式量气管、双球式量气管 总体积100ml，分度0.1ml 双臂式量气管 球和臂的体积均为20ml 分度0.05ml 奥氏气体测定仪原理 奥氏气体分析仪的原理： 用KOH溶液吸收CO2，焦性没食子酸钾溶液吸收O2（每毫升可吸收8—12毫升氧气），氨性氯化亚铜溶液吸收CO（每毫升可吸收16毫升CO），用爆炸法测定H2、CH4，余下的气体则为N2+Ar。根据吸收缩减体积和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的体积计算各组分的体积百分含量。 奥氏气体测定仪原理 相关反应方程： CO2+2KOH=K2CO3+H2O 2C6H3（OK）3+1/2O2=（OK）2C6H2-C6H2（OK）2+H2O Cu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+（NH4）2C2O4 2H2+O2=2H2O CH4+2O2=CO2+2H2O 奥氏气体测定仪原理 CH4燃烧时1体积CH4和2体积的氧气反应生成1体积的CO2，因此气体体积的缩减等于2倍的CH4体积；H2爆炸时，有3体积的气体消失，其中2体积是氢气，即氢气占缩减体积的2/3，所以体积缩减的总量为3/2VH2 爆炸瓶 缓燃管 氧化铜燃烧管 奥氏气体测定仪试剂 试剂 KOH溶液：300g/L NaOH溶液：300g/L 焦性没食子酸钾溶液：250g/L 称取250g焦性没食子酸，溶液于750mL热水中，摇匀。使用时将此溶液与氢氧化钾溶液按1+1比例混合，即为焦性没食子酸钾溶液。本吸收剂性能为1mL溶液可吸收15mL氧气。 奥氏气体测定仪试剂 硫酸溶液：1+9 硫酸溶液；1+19 氨性氯化亚铜溶液 称取50gNH4Cl溶于480mL水，加入200g氯化亚铜，用520mL氨水（P=0.91g/ml）溶解。 吸收顺序的确定 吸收顺序的确定 吸收顺序的确定 奥氏气体测定仪安装 仪器安装 将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净，旋塞涂好真空脂。 按如图所示的各部件中加入相应的溶液 “3”中加入300g/L?NaOH（或KOH）溶液 “4”中加入焦性没食子酸钾溶液； “5”和“6”中加入氨性氯化亚铜溶液；“7”中加入1+9硫酸溶液 “4”、“5”、“6”的承受部内加5mL液 体石蜡油使吸收液与空气隔绝。 按图示安装好仪器（图示如下）： 图示中 1-气量管；2-气量管外套；3-爆炸瓶；4、5-接触式吸收器；6、7、8-鼓泡式吸收器；9-水准瓶；10-梳形管；11-旋塞；12-可调高低的托架。 奥氏气体测定仪安装 奥氏气体测定仪安装图示 奥氏气体测定仪气密性检查 一、减压检查法 于量管中吸取约10mL空气，使量管与梳形管相通，而梳形管与大气隔绝。将水准瓶置于最低处，使管内形成尽量大的负压，如果3min后量管内液面保持稳定，表明气密性好。如果液面下降，则表示存在漏点，应分别检查，将漏点修好。 奥氏气体测定仪气密性检查 二、加压检查法 于量管中吸取约80mL空气，操作方法同减压法，差异在于将水准瓶置于量管上部尽量高处，使管内形成正压，如果3min后量管内的液面及各吸收瓶液面均保持稳定，表示仪器气密性好。否则表示有漏点，需处理。 相关体积的标定 量管体积标定： 在量管中装满水，准确称量其质量和温度，通过V=m/ρ求得量管体积。 量管上部‘0’至活塞间体积的标定： 用量管准确量取10.0mL空气（无CO2）压入KOH（吸收瓶中，然后再准确吸取同样的空气5.0mL，再把贮于KOH吸收瓶中的10.0mL空气抽回量管中，读取气体的体积，超过15.0mL的部分气体体积数即为量管由“0”至活塞的体积数。梳形管容积对分析结果有影响，尤其是对爆炸法的影响比较大； 相关体积的标定 梳形管体积的标定 通