现代分离与分析技术.ppt

现代分离与分析技术; 传统分离方法：沉淀、溶剂萃取、离子交换、电化学分离、 膜分离等 分离方法 平面色谱 ：纸色谱、薄层色谱 色谱法 经典柱色谱 柱色谱 气相色谱 高效液相色谱 现代柱色谱 超临界流体色谱 高效毛细管电泳 ;第一章 薄层色谱法 第二章 毛细管气相色谱法 第三章 高效液相色谱法 第四章 高效毛细管电泳 第五章 超临界流体色谱法;第一章 薄层色谱法;第一节 概述;二、发展概况;第二节 薄层色谱法的理论基础;在色谱过程中，展开刑前沿移动的速度是个变量。展开剂液面到前沿的距离为L，它与时间t 的关系：;二、保留值;Rf值意义： ;2.相对比移值Ris;3.影响Rf值的因素;（2）影响Rf值的其他因素;三、塔板理论;(二)理论塔板高度;四、分离参数 ;2．分离数(separation numder,SN );一．薄层色谱操作流程;分离亲脂性化合物：选择硅胶、氧化铝及聚酰胺 ;（4）分子中,极性官能团数目增多，则吸附力增加，但若两个官能团处于邻位，能发生分子内氢键时，则将使它们与吸附剂形成氢键的力量减弱。 ;吸附薄层板的活性; 吸附剂的活度等级越高，对样品吸附力越强，Rf值越小，斑点面积越小。 ;表：吸附剂及预制板包装上的符号及含意;2. 氧化铝 氧化铝的应用范围仅次于硅胶，用氧化铝作为吸附剂成功地分离萜类、生物碱类、脂肪族及芳香族化台物。 ;(二)、黏合剂及添加剂;2.添加剂;（3）络合剂;(一)溶剂分类;（二）溶剂强度;1.吸附薄层色谱;C 被分离溶质有多种官能团，一般调节剂的官能团与溶质的极性最强的官能团相同/似。 ;计算方法： ;（三）选择展开剂方法 ;图 点滴实验法;（四）选择展开剂实例;（一）薄层板的制备;制备不同类别薄层的用水量及活化条件见： ;2.预制板： 预制板载板：玻璃板、塑料片、铝箔 。 预制板使用方便，不需要活化。 ;若样品在溶剂中的溶解度很大，点样时的原点将变成空心环，即Kaser称之为“点样环形色谱效应”。这种效应对随后的线形展开会造成不良影响； ;点样距底边距离： 经典薄层：约15mm；展踞为100～150mm； 高效薄层：约10mm；展踞为50～70 mm。;3.双向展层 ;2.显色剂 ;一、高效薄层;二、反相薄层(Reverd phase TTLC，RPTLC) ;一 定性分析;根据文献统计，薄层色谱法的应用在医药方面约占30％，临床、生化等约占25％，环境化学约占15％，化学化工、食品、农业等方面约占30％。薄层色谱法在各类药物上的应用归纳起来主要有下列几方向。;第二章 毛细管气相色谱法;第一节 概述;一、毛细管气相色谱法特点 ;二、毛细管柱分类;第二节 色谱常用符号和基本关系式;二、保留值 ;3.相对保留值α：一种物质与另一种物质调整保留值之比。 ;4.保留指数 I;例：丙酮在阿皮松柱上。130℃柱温下，测得的I为450，而在聚乙二醇柱上为708，ΔI＝258。同样条件下，戊醚的ΔI＝79，戊烷的ΔI＝0。;2 流动相线速度： ;第三节、毛细管柱速率理论方程;相比β(Phase ratio)：柱内气相体积和液相体积的比值。 ;3.液相传质阻力 ;毛细管柱H1、H2、H3随u的变化曲线;填充柱和毛细管柱H－u曲线比较 ;三、毛细管色谱操作条件的选择;2.载气