水质高锰酸盐指数的测定分光光度法-黑龙江质量技术监督局.docVIP

Q/ADC 001—2002 PAGE PAGE PAGE 1 发布黑龙江省质量技术监督局XXXX-XX-XX 实施XXXX-XX-XX 发布水质 高锰酸盐指数的测定 分光光度法（送审稿）DB23/T XXXX—XXXXDB23黑龙江省地方标准ICS：17.040.20 发布 黑龙江省质量技术监督局 XXXX-XX-XX 实施 XXXX-XX-XX 发布 水质 高锰酸盐指数的测定 分光光度法 （送审稿） DB23/T XXXX—XXXX DB23 黑龙江省地方标准 ICS：17.040.20 Z 16 DB23/T XXXX—XXXX 目??次 前言 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰和消除 1 5 试剂和材料 1 6 仪器和设备 2 7 样品的采集与保存 2 8 分析步骤 2 9 空白试验 2 10 结果计算与表示 2 11 精密度和准确度 3 12 质量保证与质量控制 3 13 废物处理 3 前??言 本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则编写。 本标准由黑龙江省环境保护厅提出并归口。 本标准起草单位：黑龙江省环境监测中心站。 本标准验证单位：哈尔滨市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站、黑河市环境监测中心站、佳木斯市环保监测中心站、伊春市环境监测中心站和黑龙江省质量监督检测研究院。 本标准起草人:刘蕊、伍跃辉、陈威、杨宏坤、苏晓慧、张万峰、冯磊、郭欣、马丽、马玉坤、刘立雪、邢延峰、孟庆庆、周翔宇、王克兢、王鹏杰、姜景阳、王伟华、王远 PAGE PAGE 3 水质 高锰酸盐指数的测定 分光光度法 1 适用范围 本标准适用较清澈的地表水、地下水、生活饮用水中高锰酸盐指数的测定。对于浓度较高的水样需经适当稀释后测定。 当取样量为20ml时，方法的检出限为0.20mg/L，测定下线为0.80mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 11892-1898 水质 高锰酸盐指数的测定 HJ/T 91-2002 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164-2004 地下水环境监测技术规范 HJ 168-2010 环境监测 分析方法标准制修订技术导则 3 方法原理 在酸性加热条件下用过量高锰酸钾氧化水中还原物质，在波长525nm处测定剩余高锰酸钾的量，计算得出高锰酸盐指数浓度。 4 干扰和消除 向含有氯离子的水样中加入0.05g的AgNO3 , 使之生成AgCl沉淀, 并用0.45μm滤纸将其过滤掉，从而达到去除氯离子的效果。 5 试剂和材料 5.1 高锰酸钾标准贮备液：c（1/5KMnO4≈0.1000mol/L)。 称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000ml。于90~95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中，此溶液临用现配。 5.2 高锰酸钾标准使用液:c（1/5KMnO4≈0.0100mol/L)。 吸取100ml高锰酸钾标准贮备溶液（5.1）于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液临用现配。 注1： 高锰酸钾标准溶液也可使用当量摩尔试剂配制,按照试剂配制说明书配制成所需浓度值。 5.3 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml 。 5.4 硫酸溶液：1+3（V/V），用浓硫酸（5.3）配制。 将100ml硫酸（5.3）沿器壁缓慢加入到300ml水中，并不断搅拌。趁热加入数滴高锰酸钾溶液（5.1）直至溶液出现粉红色。 5.5 葡萄糖贮备液：c（KMnO4)=100mg/L。 称取适量葡萄糖，于110℃下烘干至恒重后称取0.1584g, 然后用二次蒸馏水溶解并定容于1L的容量瓶中，配制成高锰酸盐指数为100mg/L的溶液。此溶液每毫升含0.1mg高锰酸盐指数。将配制好的贮备液置于冰箱中冷藏备用。 5.6 葡萄糖标准使用液. 分别吸取上述葡萄糖贮备液0.00ml、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml、12.50ml、15.00ml移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线。配制成高锰酸盐指数值为1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L、6.00mg/L的葡萄糖标准使用液。 注2： 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 6 仪器和设备 6.1 可见分光光度计。 6.2 天平：精度为0.0001g。 6.3 一般实验室常用的仪器和设备。 7 样品的采集与保存 按照HJ/T 91 、HJ/T 164的相关规定采集和保存样品。 在采样前，用水冲洗所