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铁资源综合回收利用项目实验研究报告
铁资源综合回收利用项目
实验研究报告
冶金研究所
2017.08.30
目录
TOC \o 1-3 \h \z \u 1.项目情况概述 3
2.实验结果与讨论 4
2.1 P204萃铁 4
2.2 异丙醚萃铁 6
2.3 有机相的蒸馏 8
3.结论 9
1.项目情况概述
白合金一段浸出液中的铁和硫酸的含量均在每升数十克,如果将该酸性水中的主要耗碱成分铁提取出来并制成相应的产品, 不仅会提高白合金中有价成分的综合利用率,降低环保费用,同时会使综合废渣减量,便于少量金属杂质的沉淀富集和二次回收。对于降低生产费用、提高资源利用率和节能减排均具有重要的意义。白合金车间的一段浸出液成份见表1-1。
表1-1 白合金一段浸出液主要成分(g/L)
元素
Co
Cu
Ge
Fe
Ni
Mn
Ca
Al
Zn
Mg
Cr
Si
含量
25.16
0.017
0.0091
110.1
0.0035
0.006
0.085
0.14
0.36
0.60
0.056
0.11
溶剂萃取作为一种高效的分离提纯手段在冶金化工过程中的使用已经十分普遍,该技术具有快速高效、产物纯净和工艺组合配置灵活多样的特点。采用萃取技术研究酸性水中铁的萃取反萃行为,可以为酸、铁综合回收工艺的研发与应用奠定重要的理论基础。
针对表1-1所示溶液,进行了铁的萃取实验研究,以期获得较为纯净的硫酸钴和三氯化铁溶液。实验工艺流程图见图1-1。
图1-1 实验原则工艺流程图
2.实验结果与讨论
2.1 P204萃铁
P204是常用的铁萃取剂,因此研究P204对酸性废水中铁的萃取具有重要的意义。
P204萃铁反应式为:
Fe3+(a)+3(HA)2 (o)=Fe(HA2)3 (o)+3H+(a) (2-1)
P204-煤油体系对水相中的Fe2+几乎没有萃取能力,故每次萃取前需要将水相在80℃下进行氧化(鼓气)一小时,将其中的部分Fe2+氧化为Fe3+用于萃取。由于萃取后水相酸度增加,需要用Na2CO3溶液调节水相pH至2.5-3.0。
针对表1-1所示的白合金一段浸出液,用P204萃取其中的Fe3+,负载有机用异丙醚反萃,实验条件见表2-2。
表2-2 P204萃铁实验条件
萃取剂/反萃介质
萃取/反萃剂浓度
相比
混合时间(min)
萃取
P204
25%
1:1
10
反萃
盐酸
6mol/L
1:1
10
萃取实验结果见表2-3和图2-1。
表2-3 P204萃铁实验结果
萃取次数
萃余液总铁浓度(g/L)
萃余液亚铁浓度(g/L)
反萃液总铁浓度(g/L)
反萃液亚铁浓度(g/L)
1
103.01
79.85
4.98
0.25
2
96.04
86.12
9.86
0.36
3
89.19
82.14
14.66
0.42
4
82.42
75.21
19.42
0.56
5
75.68
69.54
25.14
0.62
6
69.04
62.32
29.87
0.78
7
62.45
58.89
35.21
0.85
8
56.01
50.24
41.8
0.89
9
49.58
45.12
48.24
0.93
10
43.29
38.96
54.67
1.05
11
37.31
32.23
60.96
1.23
12
32.09
28.54
66.94
1.31
13
26.98
20.21
72.05
1.42
14
22.24
15.65
76.79
1.56
15
17.97
12.25
81.06
1.63
16
14.11
9.69
84.92
1.68
17
10.54
7.89
88.49
1.81
18
7.29
3.68
90.74
1.86
19
4.35
2.25
92.98
1.93
20
2.12
1.21
94.71
2.06
21
1.21
0.54
95.92
2.19
22
0.52
0.12
96.61
2.24
23
0.14
0.02
96.89
2.35
图2-1 P204萃铁实验结果
由表2-3和图2-1可以看出,P204萃取Fe3+效果较好,经过23次萃取-反萃,萃余液中铁的浓度由110.1g/L下降至0.14g/L、反萃液中铁的浓度逐渐增加至96.89 g/L。
萃余液和反萃液的成分分别见表2-4和2-5,萃取前后的溶液见图2-1。
表2-4 萃余液主要成分(g/L)
元素
Co
Cu
Ge
Fe
Ni
Mn
Ca
Al
Zn
Mg
Cr
Si
含量
24.26
0.014
0.009
0.14
0
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