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实验报告
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电池料回收实验报告
项目部门:
冶金研究所
实验人员:
王磊
编写人员:
王磊
试验时间:
2017.09
实验报告
目录
TOC \o 1-3 \h \u 1.实验目的 3
2.实验原料与设备 3
2.1实验原料 3
2.2实验设备 3
3.实验结果与讨论 3
3.1还原焙烧温度探索试验 4
3.2活性炭加入量探索试验 5
3.3硫酸铵加入量探索试验 6
4.实验结论 7
1.实验目的
废旧台湾电池中含有大量金属锂,通过对电池料还原焙烧以及水浸可对锂进行回收,本实验通过探索还原焙烧过程中的最佳实验条件,提高锂的浸出率,达到回收锂的目的。
2.实验原料与设备
2.1实验原料
台湾电池料主要成分如表2-1。
表2-1 台湾电池料主要成分(%)
元素
Co
Cu
Ni
Fe
Mn
Ca
Li
含量
12.01
0.0042
36.50
0.059
3.37
0.98
6.48
2.2实验设备
本实验主要设备为焙烧炉,实验过程中焙烧炉环境为-0.1MPa,升温曲线为:
表2-2 焙烧炉升温曲线
序号
加热时间(min)
温度(℃)
保温时间(min)
保温温度(℃)
1
60
300
60
300
2
3
20
20*n
400
400+n*100
60
300
400
400+n*100
备注:n=1,2,3,4
焙烧炉如图2-1。
图2-1 焙烧炉
3.实验结果与讨论
电池料中锂主要以钴酸锂的形式存在,本实验通过在电池料中加入活性炭、硫酸铵在-0.1MPa条件下高温焙烧,然后水浸达到浸出锂的目的。
在高温环境下钴酸锂被活性炭还原为钴单质和氧化钴,硫酸铵分解为硫酸和氨气,进一步反应后生成硫酸锂,过程中产生的CO2和NH4生使物料处于疏松状态,增加反应效率,使反应更完全,焙烧后的料在80℃的条件下进行水浸。
1)还原钴酸锂
4LiCoO2 + 3C = 2Li2CO3 + 4Co + CO2
CO2 + C = 2CO
2LiCoO2 + CO =Li2CO3 + 2CoO
2)硫酸铵分解生成硫酸锂
(NH4)2SO4= NH3+H2SO4
H2SO4+ Li2CO3 = Li2SO4+ CO2+H2O
3.1还原焙烧温度探索试验
a.实验条件
焙烧温度探索试验实验条件如表3-1。
表3-1 还原焙烧实验条件
电池料
(g)
焙烧温度
(℃)
活性炭
(g)
硫酸铵
(g)
水浸温度
(℃)
搅拌转速
(r/min)
液固比
pH
50
400
15
30
80
320
10:1
10.74
50
500
15
30
80
320
10:1
11.68
50
600
15
30
80
320
10:1
11.94
50
700
15
30
80
320
10:1
11.32
50
800
15
30
80
320
10:1
11.55
b.实验结果
不同还原焙烧温度下电池料中各元素浸出效果如表3-2。
表3-2 不同焙烧温度下各元素浸出效果(%)
元素
温度℃
Li
Co
Cu
Ni
Fe
Mn
液计浸出率
400
63.74
0
0
0
0
0
500
71.56
0
0
0
0
0
600
41.04
0
0
0
0
0
700
35.86
0.02
0
0
0
0
800
29.90
0
0
0
0
0
渣计浸出率
400
64.01
0
0
0
0
0
500
72.51
0
0
0
0
0
600
39.50
0
0
0
0
0
700
35.26
0
0
0
0
0
800
28.88
0
0
0
0
0
由上表可知在保证其他条件不变的情况下,随着焙烧温度的升高,锂的浸出率在500℃时达到最大值,同时没有浸出其它金属元素,温度继续升高,锂的浸出率反而下降;分析焙烧温度为400℃时,金属锂浸出率偏低,由于反应速度太慢,大部分锂无法浸出;当焙烧温度高于500℃,锂的浸出率降低,分析由于焙烧温度过高硫酸铵反应剧烈直接分解,导致反应不彻底;故确定最佳焙烧温度为500℃。
3.2活性炭加入量探索试验
焙烧温度探索试验得到还原焙烧最佳温度是500℃,所以本实验在500℃条件下进行活性炭加入量探索试验。
实验条件
活性炭加入量实验条件如表3-3。
表3-3 活性炭加入量
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