化肥水分、有效磷的测定.docVIP

PAGE1 / NUMPAGES1 专业： 农资1 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 3120100152 日期： 2015.5.22 地点： 农生环B249 装 订 线 课程名称： 农产品检测与农化分析实验 指导老师： 金崇伟 成绩：__________________ 实验名称： 化肥水分、有效磷的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 实验目的和要求 掌握尿素水分测定-真空干燥法，及钙镁磷肥中有效磷含量测定-磷钼喹啉重量法。 实验内容和原理 尿素水分测定-真空干燥法[1] 性能不稳定，受热易分解、含结晶水、易吸潮的化肥，如尿素、硝酸铵、碳酸氢铵等，应在25-60℃下真空干燥法测定其含水量。称量试样在低压下烘干前后两者质量之差，即为试样游离水和吸湿水量，进而计算试样的水分含量。 钙镁磷肥中有效磷含量测定-磷钼喹啉重量法[2] 用适当的提取剂浸提钙镁磷肥中的有效磷。提取液中的正磷酸盐在酸性介质中，于75℃左右，与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，即可计算P2O5的含量。 实验器材与仪器 样品 尿素化肥、钙镁磷肥； 2. 试剂 硝酸溶液（1:1）：等体积浓硝酸与水混合而成； 乙二胺四乙酸二钠溶液（37.5 g/L）：称取乙二胺四乙酸二钠37.5 g，适量水溶解，稀释至1 L； 喹钼柠酮试剂制备[1]： 溶液1：溶解70g钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）于150mL水中 溶液2：先将85 mL硝酸和150mL水混合于1L的烧杯中，在溶入60g柠檬酸（C6H8O6·2H2O） 溶液3：在不断搅拌下将溶液1缓缓倒入溶液2中 溶液4：先将35 mL硝酸和100mL水混合于4 中00mL烧杯中，再加入5 mL喹啉 溶液5：在搅拌下缓慢地将溶液4倒入溶液3，充分混合后放置24h，过滤于1L的容量瓶中，加入280mL丙酮，用水稀释至标线，混匀，贮于聚乙烯瓶中 3. 器材 称量瓶分析天平、250mL容量瓶、400mL烧杯、真空干燥炉、烘箱、玻璃过滤坩埚式滤器、抽滤瓶、漏斗、滤纸。 操作方法和实验步骤 待测样品制备 尿素 尿素因其颗粒均匀性较好，混匀后直接称量m1=2.0836g用于分析 称取钙镁磷肥m1=1.0038 g，置于滤纸上，包裹后移入干燥的250 mL容量瓶中 加150 mL加热60oC的乙二胺四乙酸二溶液，剧烈振摇至滤纸碎成纸浆 冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀 置于60℃水浴，每隔5min振摇容量瓶1次，振荡3次后再每隔15 min振荡1次 用干滤纸和干燥器皿过滤，弃去最初混浊滤液，所得滤液即为待测液 用干滤纸和干燥器皿过滤，弃去最初混浊滤液，所得滤液即为待测液 尿素含水量-真空干燥法 在干燥器中冷却至室温，称量（m2=36.0513 在干燥器中冷却至室温，称量（m2=36.0513） 置于温度为50±2℃，真空度为64～70 kPa的真空干燥箱中，干燥2h±10min 将尿素样品放入预先已烘至恒重的称量瓶（m0=33.9848）中 钙镁磷肥有效磷-磷钼酸喹啉法 取下烧杯，冷却至室温，用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚式滤器抽滤加入35 mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，用文火加热煮沸1 min 取下烧杯，冷却至室温，用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚式滤器抽滤 加入35 mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，用文火加热煮沸1 min 待测液25 mL于400mL烧杯中，加10 mLHNO3(1:1)溶液，用水稀释至100mL，加热至近沸 将滤器连同沉淀置于180oC烘箱内，烘干45 min，移入干燥器中，冷却称量 将滤器连同沉淀置于180oC烘箱内，烘干45 min，移入干燥器中，冷却称量。空白除不加钙镁磷肥外，其与步骤同上 最后将沉淀移入滤器中，再用水继续洗涤3～4次 先将上层清液滤完，后洗涤沉淀1～2次（每次用25 mL水） 实验数据记录和处理 尿素含水量测定结果 表1尿素含水量测定数据记录表 尿素质量m1(g) 称量瓶干重m0(g)