陶瓷材料制备-鲁明.pptVIP

选取产品 日本电气股份有限公司 （NEC） 日本电気株式会社 Nippon Electric Company 背景 半导体发光二极管(LightEmittingDiode，简称 LED)器件具有省电、体积小 、发热量低 、寿命长 、响应快 、抗震耐冲 、可回收 、无污染 、可平面封装 、易开发成轻 薄短小产品等优点 ，已广泛用于交通信号灯 、大屏幕显示屏 、背 光灯 、汽车用灯 、特种照明和城市照明等领域 ．被认为是 21世纪最有价值的新光源。但由于荧光粉紧贴芯片发热源 ．芯片温升导致荧光粉性能劣化使得 白光 LED的寿命缩短。 目的 研究 YAG玻 璃 陶 瓷 ．使 得 YAG荧 光粉 均 匀分 布 在 耐热性能优 良的玻璃材料 中．等效荧光粉远置技术 ．且具有规模生产 、提高光效和色温空 间均匀性 ．同时降低光衰的潜在优势 ．但 由于玻璃基质 为 Al2O3-SiO2，制备方法 为传统 的固相 反应法 ．制备温度 高达 1500～1650 ℃ ，在 Al2O3-SiO2玻璃成分中增加适当的 B2O3 和 Na2O，会降低 玻璃 的融化 和成 型温度 ．有助于玻璃澄清 ．提 高玻璃 的热稳定性 和化学稳定性.而采用共沉淀法制得的 YAG：Ce3+前驱体 ．原料各组分混合能在分子或原子级别上进行 ．有利 于精确控 制掺杂量 ．反应 活性高 ，可显 著降低合成温度 制备方法 YAG：Ce3+前 驱体 的制 备 将Y2O3 与浓硝酸混合，缓慢加热至Y2O3 完全溶解 、溶液 澄清 ．配 制成浓 度 为 1mo1/L 的金属 离子 溶液 ．另分别将硝酸铝 、硝酸铈两种硝酸盐也配置成浓度为 1mo1/L 的金属 离子 溶 液 配制混合沉淀剂 100mL．将 3种金属离子混合溶 液用 分 液 漏斗 以 3mL/min的流 速 匀 速加 入 30℃恒温的混合沉淀剂中．不断剧烈搅拌 ．滴加过程注意用氨水调剂 PH值为 6．5左右 滴加结束后继续搅拌 2h，陈 化 12h；倾 滗上 层 清液 ，离 心分 离 后 ，将 沉淀前驱物经去离子水清洗 4次 、乙醇再清洗 3次 ，平均每次的洗涤时间均为 5min．最后放人 120℃的烘箱 中恒温 12h．粉碎 研磨得 YAG:Ce3+前 驱体 将干燥好的沉淀前驱体装入刚玉坩埚．在 80％N2-20％H2 还 原 气 氛 下 以 6℃ /min 速 率 升 温 到 1400 ℃ ，保温 4h。随炉冷却后酸洗 、水洗后烘干，制成YAG荧光粉 ．用于与玻璃陶瓷荧光粉的对照实验 YAG 玻 璃 陶瓷 的制备 在 质 量 比 为 28.6％ H3BO3 、53.4％ Na2CO3 和18％ SiO2的分析纯玻璃配合料 中加一定量 的 AI2O3和 YAG:Ce3+前驱体 ．研磨至材料混合均匀,将混合材料装入容量为 50mL的刚玉坩埚 ，加盖放入气氛 电阻保护炉中 ．升温至 1300℃．保温 3h．浇铸成形后样品在马弗炉 中 550℃退火 3h．随炉冷却至室温.所有样 品经切割打磨抛 光 ．制 成 5mmx5mmx0.6mm 方 形 薄 片 ．用 于光学参数的测量和白光 LED器件封装. 结论 玻璃基质 的熔化 温度 与YAG：Ce3+前驱体转换为 YAG荧光 晶体温度趋于一致 ，且降低了 YAG玻璃陶瓷的成型温度 YAG玻璃陶瓷的激发光谱和发射光谱 ．与 YAG荧光粉的光谱基本一致 ，但能量转换效率低于荧光粉。