本体聚合-PMMA有机玻璃的制造.pdfVIP

本体聚合 - 有机玻璃的制造 一、实验目的 1. 了解本体聚合的原理和特点 2. 掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺 3. 了聚合温度对产品质量的影响 二、实验原理 本体聚合是不加其它介质， 只有单体本身在引发剂或光、 热等作 用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后 处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热 难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端 被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低， 致使聚合速率急 剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应， 这些轻则造成体系局部 过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体 系温度失控，引起爆聚。 为克服这一缺点， 现一般采用两段聚合： 第一阶段保持较低转化 率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进 行；第二阶段转化率和粘度较大， 可进行薄层聚合或在特殊设计的反 应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（ MMA）进行本体聚合，生产有机玻 璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（ PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定 形固体，具有高度透明性， 比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低 温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。 甲基丙烯酸甲 酯（ MMA）在引发剂作用下发生聚合反应，放出大量的热，致使反应 体系的温度不断升高， 反应速度加快造成局部过热， 使单体气化或聚 合体裂解， 制品便会产生气泡或空心， 另一方面由于甲基丙烯酸甲酯 （MMA）和它的聚合体密度相差甚大（前者 0.94 ，后者 1.19 ），因而 在聚合时产生体积收缩， 如果聚合热未经有效排除， 各部分反应便不 一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹和表面起皱现象发生，为避免这 种现象，在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法， 整 个过程分制模，制浆，灌浆聚合和脱模几个步骤。 在聚合反应开始前有一段诱导期，聚合率为零，体系粘度不变， 在转化率超过 20%以后，聚合速率显著加快，而转化率达 80%以后， 聚合速率显著减小， 最后几乎停止，需要升高温度才能使之完全聚合。 三、仪器与试剂 仪器：锥形瓶 50ml 1 个，水浴锅 1 个，电炉 1KW 1 只，变压 器 1KV 1 只，温度计 100 度 1 支，试管 1.5 ×10cm1 支，烧杯 500ml 1 只，玻璃片 40mm×70mm 3块，涤纶绝缘胶带，橡皮圈，玻璃纸、 试管夹、玻璃棒。 试剂：甲基丙烯酸甲酯（ MMA）新蒸，过氧化二苯甲酰（ BPO）精 制。 四、实验步骤 1. 制模 取三块 40mm×70mm硅玻璃片洗净并干燥。把三块玻璃片重叠， 并将中间一块纵向抽出约 30mm,其余三断面用涤纶绝缘胶带封牢。将 中间玻璃抽出，做灌浆用。 2. 预聚合（制浆） 取 30g 新蒸过的甲基丙烯酸甲酯于干燥的锥形瓶中，加入 0.03g 引发剂 BPO，为使水汽不进入锥形瓶内，上面可盖一玻璃纸，用橡皮 圈扎紧，用水浴在 80-90 度下加热， 当预聚物粘度与甘油粘度相近时 立即停止加热，用冷水冷却至室温。 3. 灌浆 通过用玻璃纸折叠的漏斗，