超高效液相色谱UPLC测定纺织品中烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚.PDF

纤·检测园地 Fiber · Testing Garden 监督 Discuss 研究 超高效液相色谱（UPLC ）测定纺织品中烷基 酚与烷基酚聚氧乙烯醚 Determination of Alkylphenol and Alkylphenol Ethoxylates in Textile by UPLC 文/杨雷 杨友全 摘要： 按国家标准SN/T 1850.2—2006 《纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定　第2部分：高效液相色 谱-质谱法》处理样品，用配备荧光检测器和自动进样器的超高效液相色谱（UPLC ）进行测定，该方法检出限（S/ N=3 ）0.011mg/L ～0.016mg/L ，精密度试验相对偏差0.85%～2.30% ，回归曲线相关系数不低于0.999 。用该方法检测 烷基酚（AP ）和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)具有快速高效、灵敏度高的优点，节约了药品和检测时间。 关键词：纺织品；烷基酚；烷基酚聚氧乙烯醚；超高效液相色谱；UPLC 1 引言 相，使用超高压输液泵和高速采样灵敏速度的检测器，优 烷基酚聚氧乙烯醚（APEO ）是一种聚氧乙烯型非 化整体系统设计，它的分析速度、灵敏度及分离度分别是 离子表面活性剂，被广泛作为纺织品助染剂。在自然环 高效液相色谱（HPLC ）的9倍、3倍及1.7倍，缩短了分析 境下，APEO 性质稳定，在环境中降解缓慢，其降解 时间，减少了溶剂用量，降低了分析成本。 中间产物毒性较强，包括壬基苯酚（NP ）、辛基苯酚 本文使用配备荧光检测器（FLR ）的超高效液相色谱 （OP ），是典型的内分泌干扰物[1] 。烷基酚聚氧乙烯醚 （UPLC ）测定纺织品中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚， 可存在于污泥和生物体内，其生理毒性不明确，但可通 实现高效快速的样品测定，并整理了完整的试验方法参数 过食物链在生物体内富集，并缓慢降解，对生物种群产生 作为参考。 长期影响。2003年6月18 日欧盟颁布2003/53/EC指令，对 烷基酚聚氧乙烯醚（APEO ）的使用、流通和排放作出了 2 试验部分 相应的限制和规定，限定NP 和NPEO在相关产品中不得超 2.1 试剂和材料 过0.1%[2] 。 甲醇（色谱纯，美国Honeywell公司），乙腈（色谱 根据国家标准SN/T 1850.2—2006 纺织品中烷基苯 纯，美国Honeywell 公司）；辛基酚（OP ）、辛基酚聚 酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定，HPLC 法[3] 比较 氧乙烯醚（OPEO ）、壬基酚（NP ）、壬基酚聚氧乙烯醚 常见。随着高效液相色谱技术的发展，超高效液相色谱 （NPEO ）标准品（纯度均≥99.5% ，德国Dr ．Ehrcnstorfcr公 （UPLC ）相对于传统的高效液相色谱（HPLC ），有了越 司）；0.45 μm有机相滤膜，0.22 μm水相滤膜，10mL容量 来越明显的技术优势。由于采用了小颗粒高性能微粒固定 瓶；试验用水为一级水，经0.22 μm水相滤膜过滤制得。 86 中国纤检 2018年 5月 纤·检测园地 Fiber · Testing Garden 2.2 仪器设备 表1 烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚标准物质保留时间 超高效液相色谱仪ACQUITY （Waters ），带荧光检 保留时