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第二章 纳米材料的表征方法 纳米材料分析表征的意义 纳米科学和技术是在纳米尺度上研究物质的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。纳米科技是未来高科技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。 主要从纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表面界面分析等几个方面进行简要阐述。 力图通过纳米材料的研究案例来说明现代分析方法在纳米材料表征上的具体应用 第一部分 纳米材料的形貌分析 材料的形貌是材料分析的重要组成部分,材料的很多重要的物理化学性能是由其形貌特征决定的. 对于纳米材料,其性能不仅与材料的颗粒大小还与材料的形貌有很大关系,例如颗粒状纳米材料与纳米线纳米管的物理化学性能有很大差别. 形貌分析主要内容是分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。 纳米材料常用的形貌分析方法主要有:扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)。 第一节 透射电子显微镜(TEM）transmission electron miroscope 人的眼睛的分辨本领0.1毫米。 光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限分辨本领是0.2微米。 显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61?/(N?sin?)，N?sin?是透镜的孔径数。其最大值为1.3。光学显微镜采用的可见光的波长为400~760nm。 观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光源。 1924年德布洛依提出了微观粒子具有波粒二象性的假设。1929诺贝尔物理奖 例如100 kV电压下加速的电子，德布洛依波的波长为0.037埃，比可见光的波长小几十万倍。 1926年，物理学家布施利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的性质，可以实现电子波聚焦，研究成功了电子透镜，为电镜的发明奠定了基础。 1932—1933年间，德国的Ruska和Knoll 等在柏林制成了第一台电子显微镜。放大率只有l2倍。表明电子波可以用于显微镜。1986诺贝尔奖。 当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有： 照明系统、样品台、透镜成像系统、数据记录系统。 透射电镜（TEM）的成像过程 从加热到高温的钨丝发射电子，在高电压作用下以极快的速度射出，聚光镜将电子聚成很细的电子束，射在试样上； 电子束透过试样后进入物镜，由物镜、中间镜成像在投影镜的物平面上，这是中间像； 然后再由投影镜将中间像放大，投影到荧光屏上，形成最终像。 3. 透射电子衬度象 人的眼睛不能直接感受电子信息，需要将其转变成眼睛敏感的图像。图像上明、暗(或黑、白)的差异称为图像的衬度，或者称为图像的反差。 电子束透过试样时与试样物质发生相互作用，所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。透射电子衬度象带有试样特征的信息。 透射电镜的图象衬度主要有：相位衬度和振幅衬度（包括质厚衬度和衍射衬度） （1）振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种： 样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度，也叫质厚衬度。质量或厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，对应较暗的衬度。质量或厚度数值小的，对应较亮的衬度。适用于非晶或晶粒小的样品。 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 满足布拉格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用物镜光栏挡住衍射束，而只让透射束通过光栏参与成像，则该区域呈暗衬度；反之，偏离布拉格条件的区域，衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域显示亮衬度。——称之为明场像（透射电子束成像） ； 满足布拉格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束衍射束通过光栏参与成像，该区域显示亮衬度；反之，偏离布拉格条件的区域，衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域显示暗衬度。——称之为暗场像（强衍射电子束成像）； （2）相位差衬度 入射电子波穿过极薄的试样形成的散射波和直接透射波之间产生相位差，经物镜的会聚放大后让