高效液相色谱法同时测定青菜中环丙氨嗪和三聚氰胺残留.PDF

生态与农村环境学报　２０１２，２８（５）：５９５－５９８ 　 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｃｏｌｏｇｙａｎｄＲｕｒａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ 高效液相色谱法同时测定青菜中环丙氨嗪和三聚氰胺残留 １ ２ １ １ 刘德金 ，葛　峰 ，吴若函 ，高士祥①　（１南京大学环境学院／污染控制与资源化研究国家重点实验室，江苏 南 京　２１００４６；２环境保护部南京环境科学研究所，江苏 南京　２１００４２） 摘要：研究并建立了同时测定青菜中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的高效液相色谱紫外检测分析方法。冷冻干燥 并均质后的青菜样品经Ｖ（氨水）∶Ｖ（甲醇）＝５∶９５的混合溶液超声辅助浸提、离心、旋转蒸发、固相萃取等浓缩净 化处理后，用高效液相色谱定量。分离色谱柱为ＡｇｉｌｅｎｔＮＨ柱，流动相为Ｖ（乙腈）∶Ｖ（水）＝９０∶１０的混合溶液， ２ －１ －１ 流速为１ｍＬ·ｍｉｎ ，检测波长为２１４ｎｍ。环丙氨嗪和三聚氰胺的标准曲线在００５～１００ｍｇ·Ｌ 范围内与其峰 －１ 面积线性良好，相关系数不低于０９９９５，在０２～４０ｍｇ·ｋｇ 添加范围内，环丙氨嗪和三聚氰胺的平均回收率分 别为８１２６％～８７６９％和７８２４％～８２３３％，相对标准偏差分别为２７５％～６１８％和３９９％～６６７％，方法的最低 －１ 检测浓度分别为１１３０和２０３８ ｇ·ｋｇ 。该方法操作简单且灵敏度高，适用于青菜样品中环丙氨嗪和三聚氰胺 μ 残留检测。 关键词：环丙氨嗪；三聚氰胺；青菜；固相萃取；高效液相色谱 中图分类号：Ｘ１３２　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１６７３－４８３１（２０１２）０５－０５９５－０４ １ ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｙｒｏｍａｚｉｎｅａｎｄＭｅｌａｍｉｎｅｉｎＧｒｅｅｎＶｅｇｅｔａｂｌｅｓＷｉｔｈＨＰＬＣ．ＬＩＵＤｅｊｉｎ，ＧＥ ２ １ １ Ｆｅｎｇ，ＷＵＲｕｏｈａｎ，ＧＡＯＳｈｉｘｉａｎｇ（１．ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＰｏｌｌｕｔｉｏｎＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓＲｅｕｓｅ／ＳｃｈｏｏｌｏｆＥｎ ｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００４６，Ｃｈｉｎａ；２．ＮａｎｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｎｖｉ ｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００４２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｙｒｏｍａｚｉｎｅａｎｄｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｍｅｌａ ｍｉｎｅｉｎｇｒｅｅｎｖｅｇｅｔａｂｌｅｓｕｓｉｎｇａｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ（ＨＰＬＣ）ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈａｎｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｄｅｔｅｃｔｏｒ． Ｆｒｅｓｈｇｒｅｅｎｖｅｇｅｔａｂｌｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｆｒｅｅｚｅｄｒｉｅｄ，ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｄａｎｄｓｕｂｊｅｃｔｅｄｔｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｉｎｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ９５％ ｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄ５％ ａｑｕｅｏｕｓａｍｍｏｎｉａａｓｓｉｓｔｅｄｗｉｔｈｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ．Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｓｗｅｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄａｎｄｐ