戴奥辛类多氯联苯检测方法.doc

戴奧辛類多氯聯苯檢測方法－氣相層析／高解析質譜法 NIEA M803.00B 一、 方法概要 　　本方法使用氣相層析儀／高解析質譜儀（HRGC/HRMS）分析環境基質及其他介質樣品中戴奧辛類多氯聯苯（Dioxin-like PCBs；簡稱DLPCBs）之檢測，樣品經由萃取、濃縮、淨化等程序，利用13C12-同位素標幟稀釋法（Isotope dilution method）（註１），經氣相層析儀／高解析質譜儀（HRGC/HRMS）分析，測定12種戴奧辛類多氯聯苯之濃度並計算其總毒性當量濃度。 二、 適用範圍 (一) 本方法適用於測定環境基質之飲用水水質、飲用水水源水質、土壤、底泥、淤泥、廢棄物、灰渣、底渣、集塵灰、生物組織、排放管道、空氣及其他基質樣品中四氯（Tetra-）、五氯（Penta-）、六氯（Hexa-）與七氯（Hepta-）世界衛生組織（World health organization，WHO）訂有毒性當量之12種戴奧辛類多氯聯苯同源物之含量，其名稱如表一所示。 (二) 依效能基準（Performance-based），對於特殊或不同類別基質之樣品，分析人員可適當修改本方法第七節之樣品前處理程序，以克服干擾物質影響或使用對環境友善之步驟，惟修改後之方法其執行檢測之所有步驟及程序應符合第九節所述品質管制規範。分析人員需經由訓練通過認定者擔任（註２）。 三、 干擾 　　分析過程所使用之玻璃器皿、溶劑及試劑等可能導入未知污染，導致高背景基線以及低訊噪比，因而影響層析解析度與分析定量靈敏度。若溶劑純度不夠，對於樣品之淨化效率影響極大，所以一般溶劑應使用殘量級，或經適當蒸餾後再使用。玻璃器皿浸入清潔液後以超音波震盪洗淨，再以熱水沖洗，隨後以甲醇淋洗，再以熱水沖洗，依序再以試劑水、甲醇、丙酮及二氯甲烷等溶劑淋洗晾乾後，使用鋁箔封口備用（註３）。器皿使用前以二氯甲烷、甲苯淋洗。索氏萃取裝置在使用前需再以甲苯預先萃取迴流至少3小時以上。 　　重複使用之玻璃器皿勿經高溫烘烤，以免增加玻璃表面活性而易吸附DLPCBs化合物。對於特殊或不同類別基質樣品所使用之玻璃器皿，應適當區別（註４），裨便追溯個別樣品可能之干擾來源，尤其對高污染之樣品其玻璃器皿更需額外清洗或直接丟棄，以避免樣品間之交叉污染。 四、 設備與材料 (一) 玻璃棉：使用前依序以二氯甲烷及正己烷浸泡淋洗，以氮氣吹乾後置於棕色瓶內備用，亦可使用市售清洗過之玻璃棉。 (二) 泡棉：3英吋厚圓柱型之聚氨基甲酸乙酯泡棉（Polyurethane foam, PUF），直徑應略大於圓柱形玻璃套筒之內直徑（約6.3公分）；可使用市售已預先淨化之泡棉，或將PUF置於索氏萃取裝置內，以甲苯每小時迴流四個循環以上，萃取4小時，萃取完成再以丙酮淋洗PUF，將甲苯置換後，放到真空烘箱中，在小於60℃溫度下抽二至四小時乾燥，以乾淨鋁箔包妥備用。 (三) 玻璃套筒（Glass sample cartridge）：用來放置泡棉以捕集吸附樣品。 (四) XAD-2樹脂：使用市售已清洗之產品。 (五) 廣口玻璃瓶：褐色，容量100 mL、250 mL、500 mL，附螺旋蓋鐵氟龍內墊。 (六) 樣品瓶：褐色玻璃2～5 L，附螺旋蓋鐵氟龍內墊。 (七) 丟棄式玻璃移液管：10 mL、5 mL或1 mL。 (八) 洗瓶：鐵氟龍材質，500 mL。 (九) 量筒：1 L。 (十) 樣品瓶試管：6 dram、4 dram和3 dram，內容量分別約為24 mL、16 mL及12 mL，附螺旋蓋鐵氟龍內墊。 (十一) 燒瓶：1000 mL、500 mL、250 mL，接口處規格24/40或同級品。 (十二) 梨形瓶：50 mL，接口處規格24/40或同級品。 (十三) 鐵氟龍沸石。 (十四) 玻璃移液管切割刀。 (十五) 索氏萃取管：下端接口處規格24/40，上端接口處規格50/50或同級品。 (十六) 五球冷凝管：接口處規格50/50或同級品。 (十七) 矽膠軟管：8 × 12 mm。 (十八) 藥勺：不銹鋼材質。 (十九) 玻璃血清瓶：附螺旋蓋鐵氟龍內墊。 (二十) 丟棄式玻璃滴管：9英吋長。 (二十一) 矽膠帽：1?2 mL。 (二十二) 乾燥器（Desiccator）。 (二十三) 分液漏斗：250 mL、500 mL、2000 mL玻璃或鐵氟龍製，附鐵氟龍栓。 (二十四) 玻璃漏斗：125 mL、250 mL。 (二十五) 布氏漏斗：15 cm內徑。 (二十六) 錐形瓶：2 L過濾用。 (二十七) 纖維濾筒：43 × 123 mm、25 × 90 mm玻璃纖維、纖維素材質或同級品。 (二十八) 玻璃纖維濾紙：Whatman GF/D或