微水分析仪试验方法简明说明.doc

微水分析仪试验方法简要说明 一、名词解释 1、电解试剂：“卡尔--菲休”试剂，在唐山化工试剂店可以订购。 2、变色硅胶：干燥管中蓝色颗粒物体为变色硅胶(干燥剂)。当由蓝色变成浅蓝或淡红色时即为失效，更换后方可进行试验。 3、放硅胶的玻璃管称干燥管。有二支分别插于阳、阴极室顶端 。 4、阳极室：说明书中又称滴定池或电解池，外形类似于玻璃瓶。上面连接的电极称之测量电极。阳极室上各注入口说明见图1。 5、阴极室：可以插在阳极室里较粗的玻璃管称之阴极室。上面的电极称之电解电极。阴极室见图2 6、电极插座共二个，一个为测量电极插座，一个为电解电极插座。 7、磁振子：白色随圆形磁铁，用于搅拌电解液用，放入阳极室内。 图1：阳极室（电解池）上各注入口名称 图2：阴极室 二、清洗烘干注意事项 1、阳极室、干燥管可以用水清洗，并用烘箱烘干。 2、阴极室、测量电极、电解电极、磁振子只能用丙醇或甲醇清洗， 不要清洗到电极引线处，清洗后用电吹风吹干。 3、试品注入口内有硅胶垫，由于长期使用可能失去弹性，无法密封作用，请实事更换。 三、安装过程 1、把变色硅胶装入干燥管，并用配套的玻璃旋塞盖紧，备用。 2、将烘干处理好的阳极室（电解瓶）取出放在水平平面上，将试品注入口用带有硅胶垫的白色旋塞旋紧，将干燥管插上干燥管插口，阴极室放入阳极室顶端阴极插口内，测量电极插入仪器测量电极口内，并将所有插口处用油脂磨一层密封（除试剂注入口、阴极干燥管插口外）。 3、将磁振子从试剂注入口小心放入，再将电解试剂（卡尔菲休）从阳极室试剂注入口注入，液面高度应在瓶外两道标记线中间为宜，并立即用配套的玻璃旋塞旋紧。再将电解试剂由阴极室干燥管插口处倒入阴极室，液面高度应与阳极室试剂液面高度大至一样。立即插上装好变色硅胶的干燥管，再用油脂磨一下两插口处密封。 4、把全部装好的电解瓶放入仪器陶瓷垫板上，并夹紧。 5、连接相应的电极，测量电极与仪器右边的测量电极插座相连。电解电极与仪器左边的电解电极相连。 四、操作过程 1、将仪器配套的100μL取样器取满蒸馏水待用，将0.5μL取样器取0.1μL蒸馏水待用，再用1mL取样器取1mL试品待用。 2、接上电源，打开电源开关，此时仪器显示屏将显示“微水分析仪”字样界面。按“选择”键选择设置状态，设置好时间日期及将要测量的试品体积和比重。再设置测量结果打印或不打印及平均值等。 3、按一下“搅拌键”，此时搅拌键上方的指示灯亮，此时电解池中的磁振子已旋转。如不旋转或旋转过快而产生气泡，应调节仪器背面的调速电位器，顺时针转增大转速，反时针转减小转速，以不产生气泡为宜。 4、按“功能确定”键，仪器显示屏可能显示过碘或过水，同时上方的电解灯亮。第一种情况：如显示过碘，可用100μL取样器取满蒸馏水由阳极室试品注入口注入，注意注水一定要缓慢，边注边观察显示屏变化，一旦显示屏显示过水，立即停止注水，此时显示屏开始跑数（电解）。第二种情况：如仪器直接显示过水，则仪器不需注水也开始跑数（电解），出现这种情况可能是由于试验器具烘干效果不好含有水分或第二次使用的电解液，此时仪器跑数（电解）需要一定的时间，请耐心等待，仪器将自行电解平衡。一直等到显示屏显示的数据稳定或基本稳定，同时报警终点灯亮、显示屏显示平衡，此时再按“启动”键，显示屏显示为零或很小的数据。 进入下一步，仪器标定。 5、将0.5μL取样器向阳极室试品注入口注入0.1μL蒸馏水，此时仪器又开好跑数（电解），很快显示100.0μg±3%数据稳定，仪器标定结束，如数据偏差过大，则需重新标定，有时要标定几次才能准确。进入下一步，测量试品水份。 6、再次按“启动键”，将装有1mL油试品的取样器再向阳极室试品注入口注入油试品。仪器自动开始电解测量，最后显示油里的水份含量及占百分比等数据，并自动打印（也可设置不打印）。试验结束。 7、关掉电源开关，拔掉插座，拆除电解瓶等相关部件进行清洗及烘干等处理以备下次再用。电解液可连续使用，直到电解反应不灵敏时应更换。如电解液使用的时间间隔太长，建议作废，下次再用时换新电解液，以防电解液失效导至试验失败。