行业标准铪化学分析方法第9部分氢量的测定惰性气体熔融红外吸收.docVIP

YS/T XXX—200X PAGE II ×中华人民共和国工业和信息化部 发布201X-XX-XX实施201X-XX-XX发布铪化学分析方法第9部分：氢量的测定 中华人民共和国工业和信息化部 发布 201X-XX-XX实施 201X-XX-XX发布 铪化学分析方法 第9部分：氢量的测定 惰性气体熔融红外吸收法/热导法 Methods for chemical analysis of hafnium Part 9：Determination of hydrogen content Inert gas fusion-infrared absorption or thermal conductivity method (征求意见稿Ⅰ) YS/T XXXX.9—201X YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS 77.120.99 H 14 YS/TXXXX-201X YS/T XXX.9-201X 2 PAGE I GB/T 18114.7-200X 前 言 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国由色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本部分起草单位：宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司 本部分主要起草人： PAGE 2 铪化学分析方法 第9部分：氢量的测定 惰性气体熔融红外吸收法/热导法 1 范围 本部分规定了铪及铪合金中氢量的测定方法。 本部分适用于海绵铪、铪及铪合金中氢量的测定。测定范围：0.0005%～0.0080%。 2 方法提要 试料加入锡助熔剂，置于石墨坩埚中，在惰性气氛下加热熔化，氢以分子态释放并进入载气流中。氢分子与释放出的其他气体（如一氧化碳等）分离后在热导池中检测；或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水，在特定的红外池中检测。检测器输出信号，计算机系统根据样品质量计算氢含量，结果以百分含量显示。 3 试剂 3.1 丙酮或者其他试剂。 3.2 石墨坩埚。 3.3 锡助熔剂（锡囊或锡箔）。 3.4 无水高氯酸镁。 3.5 碱石棉。 3.6 稀土氧化铜。 3.7 纯铜丝。 3.8 氩气或氦气（体积分数≥99.99%）。 3.9 标准物质/样品：选择与试料成分，氢含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品。 4 仪器装置 惰气熔融红外/热导检测系统（包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检测器或者热导检测器、电脑及软件控制系统）。 5 试样 5.1 将试样机械加工成0.03 g～0.05g的块状或柱状样品，经丙酮或者其它试剂（3.1）清洗，取出后冷风吹干。 5.2 处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进行夹取。 6 分析步骤 6.1 仪器准备 按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂和过滤装置。 6.2 仪器预热 仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 6.3 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其它辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.4 空白检测 空白值包括坩埚（3.2）和锡助熔剂（3.3）的空白。平行测定3～5次，取平均值，然后进行空白补偿。空白值为0.00000%±0.00005%。 6.5 仪器校准 平行测试3～5个标准物质/样品（3.9），计算这些结果的平均值，进行仪器校准。平均值应与标准值相符，单个标样的测定值不能超出标准物质证书给定的不确定度范围。 6.6 试样分析 6.6.1 称取0.05g～0.20 g试样（5.1），精确到0.1 mg。 6.6.2 将试样（6.6.1）和锡助熔剂（3.3）加入加样器（锡助熔剂与试料质量比不小于1.5:1），并将空石墨坩埚（3.2）放置在下电极上，进行样品分析，仪器根据所输入的称样量自动计算，直接显示样品中氢含量。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。 表1 重复性限 氢的质量分数/% 0.00140 0.00260 0.00667 r/% 7.2 实验室间允许差 实验室之间分析结果不应大于表2所列允许差。 表2 实验室间