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铝合金中铝含量的测定 铝合金中铝含量的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 一、实验目的 了解返滴定法； 掌握置换滴定法 接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力； 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。 二、实验原理 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。 加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。 但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰。对于合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝用置换滴定法以提高选择性。 在用Zn2+标液滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量。有关反应如下： pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩) pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4- Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2- 终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色 置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2- 终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色 计算结果: 三、试剂及仪器 试剂 NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3); EDTA(0.02mol/L); 二甲酚橙(2g/L) ; 氨水(1+1); 六次甲基四胺（(200g/L); Zn2+(0.02mol/L); NH4F(200g/L)；铝合金试样。 仪器 仪器 备注 分析天平 公用 称量瓶 1 容量瓶 1 锥形瓶 3 酸式滴定管 1 四、实验步骤 准确称取0.10~0.11g铝合金于250mL烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液。定容于250mL容量瓶中。 准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+3）HCl溶液，使呈黄色。煮沸3min，冷却。 加20mL六次甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红色，还需滴加（1+3）HCl ，使其变黄。 把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。如果呈红色，还需滴加（1+3）HCl ，使其变黄。 再用Zn2+标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计算铝的质量。 五、注意事项 在用EDTA与铝反应时，EDTA应过量，否则，反应不完全; 加入二甲酚橙指示剂后，如果溶液为紫红色，则可能是样品含量较高，EDTA加入量不足，应补加； 第一次用Zn2+标液滴定时，应准确滴至紫红色，但不计体积； 第二次用Zn2+标液滴定时，应准确滴至紫红色，并以此体积计算Al的含量. 六、数据处理 序 号 VEDTA /mL VZn2+ /mL cEDTA/ mol/L cZn2+ mol/L C平均值mol/L 平均相对偏差 1 2 3 Zn2+标液浓度的标定 实验内容 铝合金中铝含量的测定 称量瓶＋样品（g） 样品重量 (g) 样品 序号 滴定剂 用量 计算 结果 平均 值 平均相 对偏差 W1 ? 1 ? ? ? ? W2 W2 ? 2 ? ? W3 W3 ? 3 ? ? W4 七、思考题 为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？ 在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。 第一次终点，是否需要准确滴定？是否需要记录Zn2+标液的体积？