第5节-金属污染物监测.pptVIP

2.2 作图法: 设同体积容量瓶编号 A B C D 试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs 测得相应的吸光度 Ax A1 A2 A4 以A为纵坐标,标准溶液浓度cs为横坐标,绘制工作曲线,如右图： 延长工作曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度cx ，即为所求被测元素的浓度。 例：用冷原子吸收法测定废水中的汞，分别吸取试液10.00mL于一组25mL的容量瓶中,加入不同体积的标准汞溶液(浓度为0.40μg/mL)，稀释至刻度。测得下列吸光度： VHg/mL A 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 0.067 0.067 0.145 0.222 0.294 0.371 0.445 在相同条件下做空白实验，A为0.015。计算水样中汞的含量。 　Ａ 解：每一个吸光度值都减去空白值0.015。然后以A为纵坐标，加入汞标准液体积为横坐标作图。得一直线。外延此直线与横轴相交，交点与原点间的距离为0.39mL。故水样中汞的含量为： 三、冷原子吸收法测定汞 汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积引起全身中毒。 我国饮用水标准限值为0.001mg/L，工业废水排放标准为低于0.05mg/L。 来源：仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、军工等工业废水 汞 （一）冷原子吸收法 （二）冷原子荧光法 （三）双硫腙分光光度法 该方法适合各种水体中汞的测定。最低检出浓度为0.05ug/L。 最低检出浓度为0.05ng/L，干扰因素少。 最低检出浓度为0.05ug/L，测定上限可达40ug/L。 * （一）冷原子吸收法 该方法适用于各种水体中汞的测定，其最低检测浓度为0.1-0.5ug/L汞。 方法原理：汞原子蒸汽对波长为253.7nm的紫外光有选择性吸收，在一定浓度范围内，吸光度与汞浓度成正比。 水样经消解后，将各种形态的汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气（N2或干燥清洁的空气）将产生的汞蒸汽带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。 测定要点 水样预处理：硫酸-硝酸介质中，加入高锰酸钾和过硫酸钾消解水样，使水中汞全部转化为二价汞，过剩氧化剂用盐酸羟胺溶液还原。 绘制标准曲线：配制系列汞标准溶液，吸取适量汞标准液于还原瓶内，加入氯化亚锡溶液，迅速通入载气，测定吸光度，绘制标准曲线。 水样的测定：取适量处理好的水样于还原瓶内，按照标准溶液测定方法测其吸光度，经空白校正后，从标准曲线上查得汞浓度，再乘以样品的稀释倍数，即得水样中汞浓度。 * * * * * * * * * * 第五节 金属污染物监测 金属测定中常用仪器分析方法 原子吸收分光光度法 分光光度法 冷原子吸收法 一、原子吸收法 　原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法(AAS)，简称原子吸收法。 特点：测定快、干扰少、应用范围广等 AAS测定不同元素时需更换光源灯(空心阴极灯)，不利于多种元素的同时分析。 空心阴极灯 火焰 棱镜 光电管 原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分 光源 原子化器 单色器 检测器 （1）光源：空心阴极灯 （２）原子化器 原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。 两种类型 火焰原子化 石墨炉原子化 （３）分光器 狭缝 光栅 反射镜 检测元件 作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 （４）检测系统 　　1）检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。 　　2）放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 　　3） 对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。 　　4） 显示、记录 * 定量分析方法 (1)标准曲线法 配制含不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸收值，以扣除空白值后的吸收值与浓度绘制工作曲线。在同样操作条件下测定试样的吸收值，从标准曲线查得试样溶液的浓度。 (2)标准加入法 如果试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时，则在标准曲线线性范围内，可使用这种方法。 取四份相同体积的试样溶液。从第二份起按比例加入不同量的待测元素的标准溶液，稀释至一定体积。分别测得吸收值。以吸光度对加入的标准溶液浓度作图，得到一条不通过原点的直线，外延此直线与横坐标交于c点，读数即为