DSC-与-TGA保养及注意事项.docVIP

DSC 与 TGA 简易保养与注意事项 DSC 系列 DSC的核心部分也是最常有问题的就是CELL，它是耗材.. 我们可以看到CELL正常是会有些许的金属光泽，如果不是的话通常为CELL有遭到污染(长期做实验或是样品分解都有可能) 通常作未知的样品之前，建议先用TGA测样品的分解温度，以免直接用DSC作时在CELL内直接分解造成炉内污染… 由左边这张图我们可以发现，DSC的Thermocouple连接在Constantan之下由于此合金的对热传的感应特别敏锐所以Thermocouple才能更准确的反应温度变化。 另外Q系列另外增加了一组TZERO Thermocouple,使得 实验时炉内的控温更加精准 通常如果我们发现炉内遭到污染，这时便需作Clean Cell的动作，切记如果有连接RCS的话必须先将接头拆下，以免造成损坏。 直接升温至550度C，Isothermo 5分钟 待回温至室温时再用玻璃纤维棒轻轻地以相同方向圆周运动将污染残余物刷掉，再用吹球将CELL吹干净，千万不可太过用力以免损坏Thermocouple，或是造成CELL损坏。 检查CELL是否有损坏的现象可以直接用肉眼观察CELL是否有裂痕,或是校正时检查CELL CONSTANT如果值大于1.2时表示炉内遭到污染，如果值小于0.9时便要注意为CELL开始有破裂现象，通常如果有裂，那么Cell Constant做出来的数值通常会越来越小。 驱除DSC炉体水气之标准程序 时 机： 1.第一次安装DSC时 2.DSC经过一段时间未使用，于重新开始操作时发现实验曲线中有水气的现象产生 3.每日开机时 目 的：驱除DSC炉内之水气，以避免实验被此现象所干扰 步 骤： 确定仪器与其余外围配备皆已安装完毕与开启 检查炉内是否有样品盘，若有，则请将样品盘取出后将盖子重新关闭 使用条件： (1)Data storage off (2)Equilibrate 75 (3)Isothermal for 180min 4.Sample Purge 设为0mL/min 5.烘完后按照平日实验条件与模式下，Run一个Baseline检查水气是否已经完整驱除，若已无水气现象则可正式进行实验；若仍有水气现象，则请重复步骤3~5的条件再烘一次 TGA系列 相同地TGA常有问题的部分不外乎 Furnace,Thermocouple,Balance这三个部分 由左图我们可以看到purge除了通过炉体外另外有Balance Purge经由天平部分向下流动以免热流往上冲影响天平动作 TGA的白金吊丝也常会因操作不当而变形,可以试着拆下用两片玻璃将他回复原状..! 由左图可以看到TGA的天平部分是由高感度的光感应SENSOR来控制天平的动作 通常如果作实验时发现图形会有不正常的剧烈震动通常是有东西去打到炉璧，不是Thermocouple就是Sample pan，此外环境震动所造成的影响也要考虑进去，如果是环境震动影响的话，换个地方摆或是加个防振垫应该可以稍微改善，另外如果是撞到炉璧则调整仪器的水平使得Sample pan的位置置中，Thermocouple的位置不要去碰到炉璧，或是作发泡材料时需调整Thermocouple的高度以免样品去碰到Thermocouple影响到实验图形,此外调整Thermocouple注意不要直接拉尖端部位，请由Thermocouple靠天平的部位小心的调整。 最后如果实验发现图形会有一定幅度有规律的震动时，这种情形通常为电源品质不良所致,建议加装UPS，稳压器是不错的选择。 以下列出几个常见的ERROR讯号 Err 02: Power fail. 为电源出现问题,查看电源线是否有确定接妥，检查仪器后面的保险丝是否有损坏的现象，电源开关是否工作正常，若接正常通常为POWER故障。 Err 81: Bad temperature reading. Hardware error. Method terminated. 出现此讯息通常为Thermocouple损坏.. Err 118: Weight out of range. Cannot start run, unload sample, or tare. 此讯息通常是TGA的砝码盘部分PAN掉落所致，检查如果有掉落重新挂上即可。