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PAGE PAGE 23 USP 附录翻译 目录 TOC \o 1-1 \h \z \u 231重金属检查法 1 1 注射剂 3 921 水分测定 7 281 炽灼残渣检查法 10 781 旋光度（Optical Rotation） 10 791 pH值测定法 12 621 色谱法之气相色谱法 13 高效液相色谱法 13 851 分光光度法和光散射 15 788 不溶性微粒检查法 15 1225 药典分析方法之验证 17 盐类鉴别试验 20 结晶性检查法（Crystallinity Determination） 22 231重金属检查法 本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子作用显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以证实供试品中重金属杂质含量不超过各品种项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法851】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】 除各品种项另有规定，按照方法Ⅰ检查重金属。方法Ⅰ适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。方法Ⅱ适用于在方法Ⅰ规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂， 易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。方法Ⅲ为湿消化法，仅用于当方法Ⅰ、方法Ⅱ都不适合的情况。? 特殊试剂? 硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg，溶于加了1mL硝酸的100mL水中，用水稀释至1000mL。配制和贮存该溶液的玻璃容器均不得含铅。? 标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0mL，用水稀释至100.0mL。每1mL的标准铅溶液含相当于10μg的铅。按每克供试品取100μL标准铅溶液制备的对照溶液，相当于供试品含百万分之一的铅。 方法Ⅰ pH3.5醋酸盐缓冲液的制备： 取醋酸铵25.0g溶于25mL水中，加6N盐酸液38.0mL，必要时，用6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5，用水稀释至100mL，混匀。 标准溶液制备： 取标准铅溶液2.0mL（相当于20 μg铅）于50mL比色管中， 加水稀释至25mL，以pH计或精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0，用水稀释至40mL，混匀。? 供试品溶液制备： 取各品种项下规定的供试品溶液25mL于50mL比色管中，或用各品种项下规定量的酸溶液样品，用水稀释至25mL，供试品以g计，按下式计算：? 2.0/（1000L） 式中L是重金属限度（%）。以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0，用水稀释至40mL，混匀。? 对照溶液制备 取供试品溶液制备项下的溶液25mL于50mL比色管中，加标准铅溶液2.0mL，以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0，用水稀释至40mL，混匀。 检查法： 在上述三试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然后再加硫代乙酰胺－甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL，混匀，放置2分钟，在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。[注意：如果对照溶液的颜色比标准溶液浅，用方法II代替方法I测定供试品]。 方法Ⅱ 注意：方法Ⅱ无法检查汞金属。 pH3.5醋酸盐缓冲液的制备： 按方法I配制。 标准溶液制备： 按方法I配制。 供试品溶液制备： 供试品以g计， 按下式计算 2.0/（1000L） 式中L是重金属限度（%）。取供试品适量，称重， 置适宜的坩埚中，加适量的硫酸使湿润， 低温小心灼烧， 直至全部炭化，（在炭化过程中坩埚不可盖严）， 加硝酸2mL和硫酸5滴至炭化物上， 小心加热直到白烟不再逸出，置马富炉中500~600度灼烧， 直至完全灰化，放冷，加6N盐酸液4mL， 加盖， 置蒸气浴上加热15分钟， 去盖， 在蒸汽浴上慢慢蒸发至干，用1滴盐酸湿润残渣， 加热水10mL， 蒸煮2分钟，滴加6N氢氧化铵液， 直到溶液刚好对石蕊试纸呈碱性，用水稀释至25mL，以精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液调节pH至3.0~4.0， 必要时， 滤过， 用10mL水洗涤坩埚和滤器，合并滤液和洗液于50mL比色管中， 用水稀释至40mL， 混匀。 检查法： 在上述二试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然后再加硫代乙酰胺—甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL，混匀，放置2分钟，在白色平面?自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。