安全工程5.2粉尘中游离SiO2含量测定.pptVIP

××学院 一、实验目的 学习并掌握粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法，建立二氧化硅标准曲线。 二、仪器设备 1、仪器及附件 红外光谱仪、压片模具、压片机、玛瑙研钵、红外烘烤箱、瓷坩埚和坩埚钳。 2、药品 标准α-石英，纯度99%以上，粒度小于5um； 溴化钾KBr（光谱纯），优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。 3、其它 分析天平（感量0.01mg）；粉尘筛：200目；无水乙醇：分析纯。 二、仪器设备 1-手轮；2-丝杠；3-螺母；4-立柱；5-顶盖；6-大油缸；7-大板；8-油池；9-工作空间；10-压力表；11-手动压把；12-柱塞泵；13-注油孔螺钉；14-限位螺钉；15-吸油阀；16-出油阀 图5-6 红外光谱仪 图5-7 压片机 三、实验原理 参照“GBZ/T192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量》，根据标准α-石英在红外光谱区（800cmP-1P、780cmP-1P及694cmP-1P）有特征吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。通过测量吸光度，进行定量测定。 四、实验步骤 1、采样 根据测定目的，样品的采集方法参见国标GBZ 159和GBZ/T 192.2或GBZ/T 192.1，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。 采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75mm的采样方法以最大流量采集0.2g左右的粉尘，或用其它合适的采样方法进行采样，当受采样条件限制时，可在其呼吸带高度采集沉积粉尘。 四、实验步骤 2、样品处理 准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。然后将受尘面向内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对照样品。 四、实验步骤 3、标准曲线的绘制 精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01～1.00mg），分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，按上述样品制备方法做出透明的锭片。 将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量（mg）为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用800cm-1 标准曲线进行定量分析。 四、实验步骤 2、矿尘分散度测定 （1）将采有粉尘的过氯乙烯纤维滤膜放入小烧杯或试管中，用吸管或滴管加入乙酸丁酯1~2ml，用玻璃充分搅拌，制成均匀的粉尘悬液，立即用滴管吸取一滴置于玻璃片上，用另一载物玻片成45°角推片，均匀涂布，待自然挥发成透明膜，贴上标签，注明编号、采样地点、日期。 （2）镜检时如发现涂片上粉尘密集而影响测定时，可再加适量乙酸丁酯稀释，重新制备标本。 （3）制好的标本应保存在玻璃平皿中，避免外界粉尘的污染。 四、实验步骤 4、样品的测定 分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm-1（或694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定3次，测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量（m）。 5、计算 按下式计算粉尘中游离二氧化硅的含量： （5-4） 式中：SiO2（F） ——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%； m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量，mg； G——粉尘样品质量，mg。 五、注意事项 （1）粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可进行分析测定。 （2）灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响，若煤尘样品中含有大量高岭土成分，在高于600℃灰化时发生分解，于800cm-1附近产生干扰，如灰化温度小于600℃时，可消除此干扰带。 （3）在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在 800cm-1附近产生干扰，则可用694cm-1的标准曲线进行定量分析。 （4）为降低测量的随机误差，实验室温度应控制在18℃-24℃，相对湿度小于50%为宜。 （5）制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致，以减少误差。