安全工程6.2煤自燃倾向性测定.pptVIP

一、实验目的 了解ZRJ-1型煤自燃倾向性测定仪的工作原理和基本构造。 2、掌握利用ZRJ-1型煤自燃倾向性测定仪测定煤在常温常压下对流态氧的吸附特性的步骤和方法。 二、仪器设备 ZRJ-1型煤自燃倾向性测定仪，如图6-3所示，氧气瓶，氮气瓶，皂膜流量计等。 图6-3 ZRJ-1型煤自燃倾向性测定仪 二、仪器设备 煤自燃性测定仪主机分析单元分为吸附柱恒温箱、检测器及其恒温箱和气路控制系统三个部分。 1、柱恒温箱 恒温箱为保证箱内温度均匀，选用调整风扇达到热风强制式循环的目的。 2、热导检测器及其恒温箱 （1）热导检测器 热导检测器是目前气相色谱法中应用最广泛的一种检测器，用于煤自燃性测定中对煤吸氧量的测定。热导检测器的检测原理是基于载气中混有被测组份时，其热导系数发生变化，变化的差异则为热导池的敏感元件所感受。 （2）恒温箱 热导检测器恒温箱的作用是保证热导池具有一个良好的工作环境。 二、仪器设备 3、气路控制系统 气路流程：气路系统共有互路，即载气（第一路）、吸附气（第二路）及混合气（第三路），如图6-4所示。 图6-4 气路系统示意图 三、实验原理 煤自燃倾向性色谱吸氧测定法是基于煤在低温常压下对氧的吸附属于单分子物理吸附状态为理论基础，按朗格谬尔单分子层吸附方程，用双气路流动色谱法测定煤吸附流态氧的特性，以煤在限定条件下，测定其吸氧量，以吸氧量值作为煤自燃倾向性分类主指标。 通过大量的试验研究表明，煤在低温常压下对氧的吸附符合刚格谬尔（Langmuir）提出的吸附规律，在实验中应满足下述条件：①固体表面是均匀的，也即对某一单组份的煤粒可以认为其表面是均匀的，因此将每个组份颗粒的Langmuir吸附值叠加，可使煤的Langmuir吸附从总体上符合Langmuir吸附规律；②被吸附分子问没有相互作用力；③吸附为单分子层吸附；④在一定条件下，吸附与脱附之间可以建立动态平衡。从而可以按单分子层吸附理论推导出的Langmuir吸附方程计算吸附量。 四、实验步骤 1、仪器常数测定 （1）样品管的连接 将四支已经标定体积的空样品管，分别链接1、2、3、4气路上，并检查无漏气。 （2）供气及供电 打开氮气和氧气钢瓶，给定低压为0.4MPa 测流速：用皂膜流量计分别测定载气氮和吸附气氧的流速。将六通阀置于脱附位置，分别打开各路的切换开关，依次测定各路载气氮和吸附气氧的流速，N2：30±0.5cm3/min；O2：20±0.5cm3/min。 通电：打开主机、打印机电源开关，相应指示灯亮 四、实验步骤 （3）选择测定条件 设定【柱箱温度】30℃，【衰减】1，先选择【热导温度】80℃，【桥温】70℃，待温度稳定后，按【启动】键，走基线。 调基线：打开任一路切换开关，其他三路置于关闭状态，用面板上‘调零旋钮’依次将各路基线调至一定位置（离打印机零点标准线10～20mm处），半小时内基线漂移应不大于0.3mv，按【停止】键，停止走基线。 将六通阀置于吸附位置，同时启动秒表计时，吸附5分钟后，将六通阀置于脱附位置，同时按【启动】键，打印机绘制谱图及打印脱附峰面积；改变热导和桥温参数值，使各路单位体积峰面积值在200000～230000积分单位范围内，此峰面积为相应样品管体积和连接管（样品管与六通阀之间以及六通阀内体积）的总体积之和。 四、实验步骤 （4）测定步骤： ①扣除气路中的死体积。准备工作就绪后，打开第一路开关阀（测定第一路的仪器常数），其他三路关闭。六通阀置于吸附位置，吸附5分钟，关闭第一路，立即打开另一路（如第二路），同时将六通阀置于脱附位置，按【启动】键，绘制色谱峰和打印峰面积。此峰面积为仪器气路中死体积相应的峰面积，其数值仅与操作条件有关，不参与仪器常数的计算，不必记录。 ②样品管相应峰面积测定：打印结束后（注意：此时六通阀在脱附位置），立即关闭打开的第二路，打开第一路，再次按【启动】键，绘制色谱峰和打印峰面积值。此峰面积值即为相应样品管的峰面积值，是仪器常数计算的依据。 四、实验步骤 按此方法重复测定5～10次，得到第一路与第二路相关的测定值，以同样的方法测定第一路和第三路、第四路相关的测定值，计算相应的平均值后求得第一路的仪器常数。其他各路仪器常数的测定方法按同样的操作测定。 ③设定仪器常数计算的有关参数，直接得到仪器常数的测定结果 2、吸氧量测定 （1）煤样预处理 ①送检煤样参照GB-402-79《煤层原样采取方法》及GB-474-77《煤样缩制方法》缩制成分析煤样（取100克），其余煤样封存。 ②将100克分析煤样全部（注意！必须是全部）粉碎至小于0.15mm粒度，但是应注意，0.1～0.15mm粒级的粉煤应占总数的65～