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公司自产98%酸透明度影响因素分析报告
技术部
1 前言
从2008年底开始,我司所产的98%酸装入酸罐储存过程中出现透明度下降,并出现98%白色乳浊状,严重影响98%酸的市场销售。此现象的出现的过程是:从制酸车间工艺末节成品管道取的98%酸首先进行透明度检测,透明度值在80%~100%范围,符合客户质量要求并和满足客户需要;当从成品管道进入成品酸罐储存后,成品经过一至两天的储存,98%硫酸透明度明显下降,再过上一定周期,98%酸呈现乳浊状,透明度基本为零。这种现象从去年年底持续到今天,使98%硫酸销售渠道受阻,到目前的滞销状况,公司现在没有找到解决办法前只能暂停生产98%硫酸,只生产没有没受影响的92.5%硫酸。
公司市场部酸库工作人员反映的基本情况是:酸库储存98%硫酸的酸罐酸泥比先前增大,清理频次加大。透明度影响98%质量情况出现后,我司组织了相关的技术人员进行98%硫酸质量分析会,初步确定影响透明度因素是悬浮在98%硫酸中的硫酸亚铁物质,此物质也是酸罐中出现大量酸泥的主要成分。为何出现如此多的酸泥,一直没有找出合理的解释,也对后续解决此问题无从下手。现技术部根据公司的要求对此项课题进行立项,开展系统的实验工作,找出影响透明度的主要因素,并提出相关的建议。
2浓酸中溶解二氧化硫的测定
2.1实验
按照中心化验室测定锌精矿硫含量的现成检测设备及基本原理,拟定了此次浓硫酸中溶解二氧化硫含量的测定。
实验步骤:空气压缩机产生的空气,经过几道干燥除湿后,在室温条件下,鼓入浓硫酸瓶中,瓶中进气管管道浸没在浓硫酸液面下,出气管则在液面之上,最后末端是一支盛有混合指示剂与双氧水水溶液的收集瓶。通过标准碱液对收集瓶中的酸进行滴定,最后依据消耗的滴定液进行计算。
2.2原理
H2O2 + SO2 = SO3 + H2O
SO3 + H2O = H2SO4
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
双氧水配制: V双氧水:V蒸馏水=1:19
指示剂:甲基橙、次甲基蓝混合指示剂。
氢氧化钠浓度0.1mol/L。
2.3、结果与讨论
2.3.1 取自酸罐98%酸加双氧水鼓气实验
表1 不同时间段内消耗的滴定液体积变化表
时间/min
0
10
20
35
40
50
60
70
80
VNaOH/ml
0
4
6.9
8.6
9.2
9.7
10
10.1
10.1
注:所用98%酸为自产,且取自酸罐,体积为300ml, 质量为546g(天平称量所得)
2.3.2 取自酸罐98%酸未加双氧水鼓气实验
表2 不同时间段内消耗的滴定液体积变化表
时间/min
0
10
20
30
40
VNaOH/ml
0
2.7
4
4.3
4.3
注:同上
由实验表1、表2可以看出实验进行一段时间后滴定液的消耗将不再发生变化,说明试验进行到一定周期后,浓硫酸中溶解的气体物质均被完全施放出来,且最后再无酸性气体物质鼓出来。因为设计此实验方案的目的是担心在鼓气过程中可能有酸雾被带出,故因而设计了一个酸雾背景值的空白实验,即没有添加双氧水的实验为空白参考实验。通过实验1、2的结果看到,鼓气实验经过一定周期后,两个实验最后都显示没有酸雾再鼓出的可能,从这现象较明确地表明,鼓气实验并不会有硫酸酸雾或三氧化硫雾气鼓出来,假如有酸雾鼓出则应该不会出现最后滴定液不变化的现象。因此,实际空白实验所得出的结论是二氧化硫溶于水所表现的酸性。根据实验一数据算出所测二氧化硫的总量为64.64mg,所以二氧化硫在酸中的浓度为215.47mg/L,硫酸中含二氧化硫所占比例为0.01183%。
后续还分别对公司自产的92.5%酸和外购分析纯的浓硫酸进行了对比考察实验,结果如下。
2.3.3 取自酸罐92.5%酸加双氧水鼓气实验
表3 不同时间段内消耗的滴定液体积变化表
时间/min
0
10
20
35
40
50
60
70
80
90
100
110
VNaOH/ml
0
5.6
8.8
11.7
13.9
15.8
17.0
17.6
18.4
19.1
19.6
19.6
注:所用92.5%酸为公司自产,体积为300ml, 质量为540g (条件同上)
2.3.4 取自酸罐92.5%酸未加双氧水鼓气实验
表4 不同时间段内消耗的滴定液体积变化表
时间/min
0
10
20
35
40
50
60
VNaOH/ml
0
4.0
6.8
7.2
7.8
8.0
8.0
注:同上
由实验三、四的实验现象与实验一、二一致,鼓气一定周期后滴定液的消耗固定不变,也很好验证了酸雾在鼓气过程并没有出现。根据实验数据算出溶液二氧化
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