工业分析第5章5.2.ppt

5.2食品样品的采集和预处理 5.2.1样品的采集 5.2.2样品的制备 5.2.3样品的保存 5.2.4样品的预处理 * 1. 固体食品物料试样的采集 一般使用双套回转采样管采样。在上、中、下三层取得子样，合并为原始平均试样。 2. 液体、胶体或半胶体食品物料试样的采集 对于稀奶油、麦芽糖、牛乳等食品物料，采样前要先用搅拌棒在物料中由上至下、又由下至上以螺旋式搅拌20次以上，再以每1000mL采样0.1～0.2mL的量采集子样，然后合并为原始平均试样。其他均匀液体食品物料可按一般液体物料的采集方式进行采样。 5.2.1样品的采集 * 3. 罐装、瓶装及软包装内食品物料试样的采集 小包装食品，根据不同批号，分批随机采样。大于250g的包装，每批不少于2包；小于250g的包装，则取2～3包。 对于生产量大的食品厂，以2万罐为基准，少于2万罐，则每3000罐取1罐；超过2万罐，则每1万罐取1罐作为子样，再将子样混匀制成试样。 5.2.1样品的采集 * 4. 果蔬类物料试样的采集 先去除泥沙和非食用部分，再视物料个体大小进行处理。 个体大的水果或蔬菜，沿其纵轴切开，按四分法进行取样。 个体小的果蔬，则可按大批量物料的采样方法进行采样。 5.2.1样品的采集 * 5. 鱼类和肉类物料试样的采集 鱼类物料先去鳞、头、尾、内脏等，抹干，再纵向对半剖开，取一半，去骨，绞成泥，备用。大鱼每份试样需用3条，小鱼每份试样需用5～10条。 肉类物料先去皮、毛、骨，肥瘦肉混合取样，剁成肉泥，再混匀，备用。 5.2.1样品的采集 * 6. 掺伪食品和食品中毒的样品采集要有典型性。 采样时使用的工具，容器、包装纸等都应清洁，采样后应迅速检测以免发生变化。 最后在盛装样品的容器上要贴上标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。 无记录的样品不予检验。 5.2.1样品的采集 * 按采样规程采取的样品一般数量过多、颗粒大、组成不均匀。样品制备是对上述采集的样品进一步粉碎，混匀、缩分，目的是保证样品完全均匀。具体制备方法因产品类型不同有如下几种。 1. 液体、浆体或悬浮液体 样品可摇匀也可以用玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀，采取所需要的量。 2. 互不相溶的液体 如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此分离，再分别进行采样。 5.2.2样品的制备 * 3. 固体样品 先将样品制成均匀状态，具体操作可切细、粉碎、捣碎、研磨。然后用四分法采取制备好的均匀样品。 4. 罐头 水果或肉禽罐头在捣碎之前应清除果核、骨头及葱、姜、辣椒等调料。 上述样品制备过程中，还应注意防止易挥发成分的逸散及有可能造成的样品理化性质的改变，尤其是作微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，严格按照无菌操作规程制备。 5.2.2样品的制备 * 制备好的样品应尽快分析，如不能马上分析，则需妥善保存。保存的目的是防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。保存时应特别注意以下事项： 1. 盛载试样的容器、包装材料，必须无污染物，且保证封口严密，并贴上标签。 2. 对极易受微生物作用的试样，如肉类、鱼类、乳类等，需在较低的温度下保存。 5.2.3样品的保存 * 3. 在不干扰测定及影响分析准确度的情况下，为防止试样变质，也可以加入某种防腐剂，如甲醛等。 4. 采用冷冻干燥技术处理试样。由于食品在低温下干燥，试样的性质得以高度保持。用此技术处理鱼、肉、蛋、蔬菜等试样，其保存期可长达数月。 不管采用什么办法来保存试样，都有其局限性。一般检验后的样品还需保留一个月，以备复查。保留期限从签发报告单算起，易变质食品不予保留。最后，存放的样品应按日期、批号、编号摆放，以便查找。 5.2.3样品的保存 * 1.有机物破坏法 （1）干法灰化法 将样品小火炭化后，于500～600℃下灼烧灰化至浅灰色或白色为止。此法破坏彻底，操作简便，空白值低，但破坏时间长、温度高，适用于除汞、砷、铅等以外的金属元素的测定。 5.2.4样品的预处理 * 1.有机物破坏法 （2）湿